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残留溶剂的气相色谱分析 已有1人参与
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大家好！ 我在做分析工作时遇到了比较麻烦的问题，希望分析高手们多多指教。 顶空气相色谱分析残留溶剂时，样品中出现的一些峰与空白溶液中出现的峰在同一时间出现，并且样品的比空白的要大很多。 这种情况可以把它看成是空白溶液的峰而不去积分吗？如果把它看成是未知峰，又该如何去确认它呢？ 下面是分析条件和色谱图以及质谱分析结果，请参考（质谱分析结果：只检测到甲醇的峰。） 分析条件1：（样品名：DS) GC条件 Injector: 230度 Split ratio: 3:1 Column: ZB-624 (30m*0.53mm,3um) 流动相: 氮气 (流速:3.0ml/min) Oven: 40度(5分), 10度/分,200度(4分) 检测器: 250度 顶空条件: OVEN: 100度 LOOP:115度 TRANSFER LINE:125度 平衡时间: 30分 GC Cycle time: 35分 样品溶液配制: 100mg/ml (DMSO) 色谱图1：请看附图1 GC-HS-MASS分析 质谱图_DS： 请看附图3 分析条件2：(样品名：DO) GC条件: Injector: 210度 Split ratio: 9:1 Column: DB-WAX(30m*0.32mm,0.25um) 流动相: 氮气 (流速:1.5ml/min) Oven: 50度(10分), 30度/分,200度(5分) Detector: 250度 headspace 条件: OVEN: 110度 LOOP:120度 TRANSFER LINE:125度 平衡时间: 18分 GC Cycle time: 30分 样品溶液: 100mg/ml (DMSO) 色谱图2： 请看附图2 GC-HS-MASS分析 质谱图_DO： 请看附图3 |
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