24小时热门版块排行榜    

查看: 2893  |  回复: 5

寒露携阳

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相同一出峰时间样品与标准品光谱图不同,怎么回事呢? 已有1人参与

用高效液相测量样品鬼臼毒素和4’-去甲基鬼臼毒素的含量,结果在4‘-去甲基鬼臼毒素出峰时间处,样品的光谱图与标准品不同,前半截基本相同,但在380nm处比标准品多了一个吸收峰。备注:标准品是用1/5乙腈配置,样品采用甲醇超声提取,都是采用高效液相进行梯度洗脱,流动相为甲醇。相同出峰时间光谱图却不同,是怎么回事呢?是因为标准品与样品的溶剂相不同造成的吗?另外,这两个标准品的光谱图非常类似,这正常吗?是因为两种物质仅是相差一个甲基的原因吗?对这个实在是不懂,请教大神们帮忙分析下~
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

人生在世,有所不为,有所必为!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-03 11:37:23
寒露携阳: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-04-04 22:24:22
你的这两种药物不是同一个物质,紫外吸收不可能完全重合,如果完全重合了,也很难说明它们就是一种物质,紫外毕竟只是一种分析手段而已。比较保留时间的差异,你的这两个物质在你的实验条件下是同时出峰了,但如果你换不同的色谱柱,或者改变洗脱条件,它们的保留时间是不同的。你用过手性柱没有,可以分离异构体的。
你的这两个还差了一个甲基,有差异很正常。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-04-03 08:45:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒露携阳

金虫 (小有名气)

送红花一朵
大神,我后来在样品中加入了一点标准品,结果在4‘-去甲基鬼臼毒素出峰时间上样品和标准品相同了,原来的那个不一样的峰不见了,这两种标准品出峰时间相差5min左右,应该是完全分离开了。两种标准品做了混标和单标,两种单标出峰时间与混标时间完全对应,说明标准品确实没问题。PS:在样品图中,在4‘-去甲基鬼臼毒素对应的出峰时间前几分钟有一个峰的光谱与标准品4‘-去甲基鬼臼毒素很像,是它提前出来了么?但是加了标样后还是在对应时间出的呀?洗脱条件如果需要调的话该怎么调呢?在对应的时间增加梯度么?
人生在世,有所不为,有所必为!
3楼2015-04-03 09:03:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒露携阳

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by old_yang at 2015-04-03 08:45:40
你的这两种药物不是同一个物质,紫外吸收不可能完全重合,如果完全重合了,也很难说明它们就是一种物质,紫外毕竟只是一种分析手段而已。比较保留时间的差异,你的这两个物质在你的实验条件下是同时出峰了,但如果你 ...

大神,我后来在样品中加入了一点标准品,结果在4‘-去甲基鬼臼毒素出峰时间上样品和标准品相同了,原来的那个不一样的峰不见了,这两种标准品出峰时间相差5min左右,应该是完全分离开了。两种标准品做了混标和单标,两种单标出峰时间与混标时间完全对应,说明标准品确实没问题。PS:在样品图中,在4‘-去甲基鬼臼毒素对应的出峰时间前几分钟有一个峰的光谱与标准品4‘-去甲基鬼臼毒素很像,是它提前出来了么?但是加了标样后还是在对应时间出的呀?洗脱条件如果需要调的话该怎么调呢?在对应的时间增加梯度么?
人生在世,有所不为,有所必为!
4楼2015-04-03 09:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

有图吗
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-04-03 11:36:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒露携阳

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-03 11:36:14
有图吗

问题已经解决了,是样品中的物质出现共峰了,改了改流动相浓度,谢谢您哈~
人生在世,有所不为,有所必为!
6楼2015-04-04 22:23:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 寒露携阳 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +7 Ymlll 2026-03-18 10/500 2026-03-19 19:43 by maocaozhuxi
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 12/600 2026-03-19 16:17 by 脱颖而出
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 10/500 2026-03-19 16:05 by 余麟余
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:42 by peike
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +3 llllkkkhh 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:22 by houyaoxu
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:36 by houyaoxu
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +3 Ncdx123456 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:18 by houyaoxu
[教师之家] 焦虑 +9 水冰月月野兔 2026-03-13 13/650 2026-03-19 09:50 by otani
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 085600材料与化工 +5 安全上岸! 2026-03-16 5/250 2026-03-18 15:33 by cmz0325
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 0854,计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 招收0805(材料)调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
信息提示
请填处理意见