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寒露携阳

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[求助] 高效液相同一出峰时间样品与标准品光谱图不同，怎么回事呢？已有1人参与

用高效液相测量样品鬼臼毒素和4’-去甲基鬼臼毒素的含量，结果在4‘-去甲基鬼臼毒素出峰时间处，样品的光谱图与标准品不同，前半截基本相同，但在380nm处比标准品多了一个吸收峰。备注：标准品是用1/5乙腈配置，样品采用甲醇超声提取，都是采用高效液相进行梯度洗脱，流动相为甲醇。相同出峰时间光谱图却不同，是怎么回事呢？是因为标准品与样品的溶剂相不同造成的吗？另外，这两个标准品的光谱图非常类似，这正常吗？是因为两种物质仅是相差一个甲基的原因吗？对这个实在是不懂，请教大神们帮忙分析下~

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1楼2015-04-02 17:45:50

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old_yang

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-03 11:37:23
寒露携阳: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-04-04 22:24:22

你的这两种药物不是同一个物质，紫外吸收不可能完全重合，如果完全重合了，也很难说明它们就是一种物质，紫外毕竟只是一种分析手段而已。比较保留时间的差异，你的这两个物质在你的实验条件下是同时出峰了，但如果你换不同的色谱柱，或者改变洗脱条件，它们的保留时间是不同的。你用过手性柱没有，可以分离异构体的。
你的这两个还差了一个甲基，有差异很正常。

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寒露携阳

2楼2015-04-03 08:45:40

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寒露携阳

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大神，我后来在样品中加入了一点标准品，结果在4‘-去甲基鬼臼毒素出峰时间上样品和标准品相同了，原来的那个不一样的峰不见了，这两种标准品出峰时间相差5min左右，应该是完全分离开了。两种标准品做了混标和单标，两种单标出峰时间与混标时间完全对应，说明标准品确实没问题。PS：在样品图中，在4‘-去甲基鬼臼毒素对应的出峰时间前几分钟有一个峰的光谱与标准品4‘-去甲基鬼臼毒素很像，是它提前出来了么？但是加了标样后还是在对应时间出的呀？洗脱条件如果需要调的话该怎么调呢？在对应的时间增加梯度么？

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3楼2015-04-03 09:03:12

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引用回帖:

2楼: Originally posted by old_yang at 2015-04-03 08:45:40
你的这两种药物不是同一个物质，紫外吸收不可能完全重合，如果完全重合了，也很难说明它们就是一种物质，紫外毕竟只是一种分析手段而已。比较保留时间的差异，你的这两个物质在你的实验条件下是同时出峰了，但如果你 ...

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4楼2015-04-03 09:03:38

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