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xiaoyiliang

木虫 (正式写手)

[求助] 晶体培养--溶剂扩散法 已有1人参与

晶体培养过程中,特别容易产生沉淀,或者试管底部容易析出油状物,这说明什么问题?怎么根据溶剂的极性调节溶剂?和溶液的浓度有关吗?怎么控制呢?
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xiaoyiliang(lijunjie84代发): 金币+15, 感谢如此认真回帖 2015-03-31 20:11:21
大多数情况下,单晶培养是试出来的。不同的溶剂,不同的浓度,以及不同的培养方法平行架上几组,哪个长的出来算哪个的。一般来讲,总是有沉淀的话,说明不良溶剂过多了,而底部总是有油状液体的话是良溶剂过多了。通常10-20毫克的样品用十几毫升溶剂溶解即可。首先选用少量良的溶剂如DCM, 乙酸乙酯,丙酮,醇之类的将样品溶解,之后加不良溶剂如烷烃类,等到溶液出现浑浊,补加良溶剂使沉淀消失,之后继续加不良溶剂,循环上述过程,等加到有十多毫升溶剂时就差不多了,贴上封口膜,用针扎几个小口让溶剂慢慢挥发就行,一般一周到半个月挥发完即可。总之,培养单晶完全是经验之举,养多了就有经验了。祝早日长出晶体。

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2楼2015-03-21 23:31:42
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xiaoyiliang

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡云烟 at 2015-03-21 23:31:42
大多数情况下,单晶培养是试出来的。不同的溶剂,不同的浓度,以及不同的培养方法平行架上几组,哪个长的出来算哪个的。一般来讲,总是有沉淀的话,说明不良溶剂过多了,而底部总是有油状液体的话是良溶剂过多了。通 ...

总是有沉淀的话,说明不良溶剂过多。意思是加少一点吗?
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3楼2015-03-23 21:55:50
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淡淡云烟

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoyiliang(lijunjie84代发): 金币+2 2015-03-31 20:11:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyiliang at 2015-03-23 21:55:50
总是有沉淀的话,说明不良溶剂过多。意思是加少一点吗?...

嗯,先用良溶剂溶解完再加不良溶剂

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-03-24 08:52:42
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