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发烧趁早

铁杆木虫 (小有名气)

打酱油的研究生

[求助] 气体扩散法张晶体的问题

我使用的原料是溶于乙腈,微溶于乙醚。所以我就用气体扩散法做的。
就是将原料溶于乙腈,放入一个小瓶子中,上面用保鲜膜封住,扎几个孔。在一个大瓶子里面装上乙醚,然后将小瓶子放入大瓶子中,将大瓶子完全密封。

问题是现在乙醚全挥发到乙腈中去了,没有出晶体,我该怎么办?是重新换溶剂再试,还是在等等,我估计等也不会出,因为装乙腈的大容器是全密封的。

我用的乙腈和乙醚的比例是1:1.5左右,这个比例对吗?

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我好想day day 都是好乐day!!!!
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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发烧趁早: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 18:41:43
个人观点:我猜测你的乙晴溶液太稀了。能否在配乙晴溶液时候做成饱和或者近饱和溶液,这样乙醚扩散不多就会有晶体长出来。
老歪博
2楼2013-05-20 16:56:52
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残月7605

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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发烧趁早: 金币+2 2013-05-20 18:41:47
用试管吧,多封几层保鲜膜试试,乙醚挥发很快的
3楼2013-05-20 17:02:22
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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发烧趁早: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 18:41:57
可以给你的已经溶液中加点不良溶剂
记忆像是掌心里的水,不论你摊开还是紧握,终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
4楼2013-05-20 17:12:31
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发烧趁早

铁杆木虫 (小有名气)

打酱油的研究生

引用回帖:
4楼: Originally posted by lin_twins at 2013-05-20 18:12:31
可以给你的已经溶液中加点不良溶剂

你的意思是说乙腈容易配完后,往里面直接加乙醚,然后再用乙醚扩散
我好想day day 都是好乐day!!!!
5楼2013-05-20 18:38:08
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发烧趁早

铁杆木虫 (小有名气)

打酱油的研究生

引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2013-05-20 17:56:52
个人观点:我猜测你的乙晴溶液太稀了。能否在配乙晴溶液时候做成饱和或者近饱和溶液,这样乙醚扩散不多就会有晶体长出来。

我用乙腈溶液挥发做的时候有晶体出来,但是主配的结构发生了变化,变成了其他的物质。我是不是该换溶剂。
我好想day day 都是好乐day!!!!
6楼2013-05-20 18:41:17
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yanfangwuy

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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发烧趁早: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 18:57:26
把乙腈溶液浓度配大点、我们一般是用试管 你也可以试试,,它还溶于什么别的溶剂吗、也试试乙醚扩散
7楼2013-05-20 18:46:29
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发烧趁早

铁杆木虫 (小有名气)

打酱油的研究生

引用回帖:
7楼: Originally posted by yanfangwuy at 2013-05-20 19:46:29
把乙腈溶液浓度配大点、我们一般是用试管 你也可以试试,,它还溶于什么别的溶剂吗、也试试乙醚扩散

DMF可以溶
试管是怎么做的?
我好想day day 都是好乐day!!!!
8楼2013-05-20 18:57:18
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


发烧趁早: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-05-21 06:36:52
引用回帖:
6楼: Originally posted by 发烧趁早 at 2013-05-20 18:41:17
我用乙腈溶液挥发做的时候有晶体出来,但是主配的结构发生了变化,变成了其他的物质。我是不是该换溶剂。...

你可以设计实验使用其他溶剂来做,保持其他条件不变,主要是想比较看一看你的主配发生变化是由于溶剂引起的,还有金属离子造成的。
老歪博
9楼2013-05-20 19:33:15
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yanfangwuy

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


发烧趁早: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-05-21 06:36:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by 发烧趁早 at 2013-05-20 18:57:18
DMF可以溶
试管是怎么做的?...

把反应液装在试管里 ,然后放到乙醚环境中挥发扩散;另一个情况就是,直接在反应液上铺上一层乙醚,就是试管下层是你的原料液,上层是乙醚,看看可行不
10楼2013-05-20 19:35:18
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