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发烧趁早

铁杆木虫 (小有名气)

打酱油的研究生

[求助] 气体扩散法张晶体的问题

我使用的原料是溶于乙腈,微溶于乙醚。所以我就用气体扩散法做的。
就是将原料溶于乙腈,放入一个小瓶子中,上面用保鲜膜封住,扎几个孔。在一个大瓶子里面装上乙醚,然后将小瓶子放入大瓶子中,将大瓶子完全密封。

问题是现在乙醚全挥发到乙腈中去了,没有出晶体,我该怎么办?是重新换溶剂再试,还是在等等,我估计等也不会出,因为装乙腈的大容器是全密封的。

我用的乙腈和乙醚的比例是1:1.5左右,这个比例对吗?

求解答
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yanfangwuy

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
发烧趁早: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-05-21 06:36:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by 发烧趁早 at 2013-05-20 18:57:18
DMF可以溶
试管是怎么做的?...

把反应液装在试管里 ,然后放到乙醚环境中挥发扩散;另一个情况就是,直接在反应液上铺上一层乙醚,就是试管下层是你的原料液,上层是乙醚,看看可行不
10楼2013-05-20 19:35:18
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
发烧趁早: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 18:41:43
个人观点:我猜测你的乙晴溶液太稀了。能否在配乙晴溶液时候做成饱和或者近饱和溶液,这样乙醚扩散不多就会有晶体长出来。
老歪博
2楼2013-05-20 16:56:52
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残月7605

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
发烧趁早: 金币+2 2013-05-20 18:41:47
用试管吧,多封几层保鲜膜试试,乙醚挥发很快的
3楼2013-05-20 17:02:22
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
发烧趁早: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-20 18:41:57
可以给你的已经溶液中加点不良溶剂
记忆像是掌心里的水,不论你摊开还是紧握,终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
4楼2013-05-20 17:12:31
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