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【原创】二次扩散法【图】
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以前陆续讲过二次扩散法。这段时间觉得该做一个图解版的二次扩散法，供大家交流学习。暂且称之为《图解二次扩散法》 1.将样品溶解到二氯甲烷中，搅拌溶解。溶剂当然还可以选择甲苯之类的有机溶剂。  2.然后过滤到试管中。平行做至少5份。我都是装到10只试管中。平行做多份会增加析出晶体的几率。  3.每支试管装1/5。上面装0.5mm的缓冲层，再上面是正己烷。 扩散两个星期，就能长出你需要的晶体。 根据个人经验，晶体一般长在试管的中上部。就是那个缓冲层以上的部位。 如果不加缓冲层，晶体析出多是底部。 这是因为，溶液向上扩散，同时不良溶剂向下扩散。加有缓冲层的，不良溶剂扩散到溶液中比较缓慢，一般不利于析出晶核，结晶比较难也比较慢。一旦结晶晶体质量都比较好。适合测试。 没有缓冲层的，不良溶剂和溶液直接接触，界面处容易析出晶种，有利于快速结晶。但是一般都会产生浑浊或者沉淀，不利于高质量的晶体析出长大。不带缓冲层的一般都是溶液比较稀。或者样品少，浓度配制的比较小的溶液适合用这种方法培养  4.扩散两个星期后，如果溶液为均相。这时就要用到二次扩散法来继续培养晶体。这时候溶液还没有达到饱和，或者达到过饱和但是没有合适的晶核作为结晶的晶种，不过已经快析出晶体了。如果等一段时间或者再把溶液分装到别的试管，然后加入不良溶剂，长出晶体就很快了。 注意：进行二次扩散的时候没有缓冲层！！！  5.具体操作如下图所示。我不讲的太详细，个中细节需要自己摸索。  [ Last edited by 11900490 on 2011-1-26 at 16:04 ] |
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58楼2013-01-26 12:33:39
11楼2011-02-20 14:04:11
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本帖内容被屏蔽 |
55楼2012-09-22 10:50:21
2楼2011-01-22 14:15:55
4楼2011-01-22 18:42:31
5楼2011-01-24 09:04:02
7楼2011-01-24 13:58:42
8楼2011-01-26 14:47:39
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根据个人经验，晶体一般长在试管的中上部。就是那个缓冲层以上的部位。 如果不加缓冲层，晶体析出多是底部。 这是因为，溶液向上扩散，同时不良溶剂向下扩散。加有缓冲层的，不良溶剂扩散到溶液中比较缓慢，一般不利于析出晶核，结晶比较难也比较慢。一旦结晶晶体质量都比较好。适合测试。 没有缓冲层的，不良溶剂和溶液直接接触，界面处容易析出晶种，有利于快速结晶。但是一般都会产生浑浊或者沉淀，不利于高质量的晶体析出长大。不带缓冲层的一般都是溶液比较稀。或者样品少，浓度配制的比较小的溶液适合用这种方法培养 [ Last edited by 11900490 on 2011-1-26 at 15:58 ] |
9楼2011-01-26 15:56:38
10楼2011-02-18 17:06:01
12楼2011-02-26 09:58:15
13楼2011-02-26 10:26:44
14楼2011-02-26 10:31:09
15楼2011-02-26 10:43:16
16楼2011-03-07 20:42:29
17楼2011-03-07 21:32:20
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1.将样品溶解到二氯甲烷中……。请问在这里“样品”指的是已经是用常温搅拌或扩散培养出来的配合物吗？把配合物溶解后在放到试管中再培养吗？ 答：我说的是如何培养出单晶。当然是将配体和金属盐反应后的配合物称之为样品。 Ligand+M-->sample--->Crystal 另外，为什么溶解在二氯甲烷中，要是配合物不溶于二氯甲烷呢？怎么办，用什么溶剂是再摸索吗？ 答：一般的配合物都溶解到二氯甲烷中的。还可以试试甲苯，适合培养卟啉晶体。 最后，加入缓冲层，缓冲层用什么溶剂啊？ 答：缓冲层是为了防止不良溶剂正己烷加到溶解有配合物的二氯甲烷上产生浑浊沉淀，我们用二氯和正己烷任意配比，加到二氯甲烷层上起到过渡缓冲的作用。我称之为缓冲层。 |
18楼2011-03-09 09:59:58
19楼2011-03-09 19:22:58
20楼2011-03-31 14:00:04
21楼2011-04-01 11:51:31
22楼2011-04-01 14:19:51
23楼2011-04-02 14:47:55
 本帖仅楼主可见 |
24楼2011-04-17 10:35:36
好辛苦，整理的这么详细 26楼2011-04-18 08:50:32
29楼2011-07-13 10:49:17
学习了 30楼2011-08-17 17:31:03
31楼2011-09-07 10:34:05
33楼2011-12-06 00:16:13
34楼2011-12-13 22:12:10
35楼2011-12-14 14:32:48
38楼2012-02-28 20:17:40
39楼2012-04-11 22:00:15
40楼2012-04-12 10:41:21
41楼2012-04-12 18:45:45
红魔亮亮42楼2012-04-12 18:46:18
43楼2012-04-12 20:24:48
44楼2012-04-12 20:25:07
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49楼2012-05-16 11:16:41
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wsht2123楼
2011-01-22 15:18
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2011-01-24 09:25
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ibanez小强25楼
2011-04-17 20:39
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jelly--jiang27楼
2011-04-21 21:46
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zhanghongna28楼
2011-07-07 10:09
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chenzz71832楼
2011-09-25 22:01
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hexinchem36楼
2011-12-19 17:00
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qinlei11137楼
2012-02-15 15:40
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