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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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11900490

木虫 (知名作家)


[资源] 【原创】二次扩散法【图】


以前陆续讲过二次扩散法。这段时间觉得该做一个图解版的二次扩散法,供大家交流学习。暂且称之为《图解二次扩散法》

1.将样品溶解到二氯甲烷中,搅拌溶解。溶剂当然还可以选择甲苯之类的有机溶剂。




2.然后过滤到试管中。平行做至少5份。我都是装到10只试管中。平行做多份会增加析出晶体的几率。


3.每支试管装1/5。上面装0.5mm的缓冲层,再上面是正己烷。
扩散两个星期,就能长出你需要的晶体。

根据个人经验,晶体一般长在试管的中上部。就是那个缓冲层以上的部位。
如果不加缓冲层,晶体析出多是底部。

这是因为,溶液向上扩散,同时不良溶剂向下扩散。加有缓冲层的,不良溶剂扩散到溶液中比较缓慢,一般不利于析出晶核,结晶比较难也比较慢。一旦结晶晶体质量都比较好。适合测试。

没有缓冲层的,不良溶剂和溶液直接接触,界面处容易析出晶种,有利于快速结晶。但是一般都会产生浑浊或者沉淀,不利于高质量的晶体析出长大。不带缓冲层的一般都是溶液比较稀。或者样品少,浓度配制的比较小的溶液适合用这种方法培养




4.扩散两个星期后,如果溶液为均相。这时就要用到二次扩散法来继续培养晶体。这时候溶液还没有达到饱和,或者达到过饱和但是没有合适的晶核作为结晶的晶种,不过已经快析出晶体了。如果等一段时间或者再把溶液分装到别的试管,然后加入不良溶剂,长出晶体就很快了。
注意:进行二次扩散的时候没有缓冲层!!!




5.具体操作如下图所示。我不讲的太详细,个中细节需要自己摸索。


[ Last edited by 11900490 on 2011-1-26 at 16:04 ]
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by yuecha at 2011-04-01 11:51:31:
还有,我想问一下,做扩散,都有哪些影响因素?溶质的配比,溶液浓度,pH值,底层溶液,扩散层溶液,底层溶液和扩散层溶液的比例?

都有影响!!!!
22楼2011-04-01 14:19:51
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ldl123

银虫 (初入文坛)


学习一下。扩散俩周后长出的晶体一般会出现在试管那个部位。
5楼2011-01-24 09:04:02
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magic6

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

讲得很详细,受教了~
7楼2011-01-24 13:58:42
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shesx217

铁虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢!继续期待。。。。
8楼2011-01-26 14:47:39
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