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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【原创】二次扩散法【图】
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wangly

金虫 (小有名气)

★★★ 三星级,支持鼓励

非常好 感谢！
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51楼2012-06-05 09:32:24
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匿名

用户注销 (小有名气)
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52楼2012-06-08 16:41:51
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我是你好

银虫 (小有名气)
引用回帖:
1606076楼: Originally posted by 11900490 at 2012-04-12 18:46:18
呵呵

重复率干嘛啊...

重复是为了拿到多一些的晶体来做性质研究，还有我想问你的是回流或者搅拌的时候用的是什么溶剂，二氯甲烷还是其他的
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53楼2012-09-16 09:27:44
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yuleng

禁虫 (初入文坛)
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55楼2012-09-22 10:50:21
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jane2007

金虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

厉害~~
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57楼2012-10-19 11:38:51
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luyihong

木虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主选择二氯甲烷和正己烷是基于什么样的考虑啊？
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58楼2013-01-26 12:33:39
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
1629708楼: Originally posted by luyihong at 2013-01-26 12:33:39
楼主选择二氯甲烷和正己烷是基于什么样的考虑啊？

互溶，极性差别大。
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59楼2013-01-26 12:37:11
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luyihong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
1629709楼: Originally posted by 11900490 at 2013-01-26 12:37:11
互溶，极性差别大。...

谢谢楼主，再问个低端问题，极性差别大的好处是什么啊？极性差别多少比较好呢？是越大越好吗？
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60楼2013-01-26 23:25:23
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luyihong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
1609891楼: Originally posted by 11900490 at 2012-05-16 12:01:17
最好是回流，
不会留也行。

因为我的样品不怕加热，
而且我的样品比较稳定。

加热回流对它没影响。


如果你的样品对温度或者加热敏感，就不要回流了。...

回流的好处是什么呢？
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62楼2013-01-27 21:23:46
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jingshun08

铜虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

很有用的技巧，作者辛苦了，3Q
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64楼2013-02-22 16:07:30
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

我想问一下楼主，你每次平行培养那么多管，条件都是一样的吗？没有再加点其它溶剂了？
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65楼2013-03-01 11:15:08
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
1631525楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2013-03-01 11:15:08
我想问一下楼主，你每次平行培养那么多管，条件都是一样的吗？没有再加点其它溶剂了？

不用，平行做不需要改变条件。

如果你想做不同的溶剂的话，也需要平行的做很多组。

增加析出的机会。
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66楼2013-03-01 13:46:27
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
1631005楼: Originally posted by jingshun08 at 2013-02-22 16:07:30
很有用的技巧，作者辛苦了，3Q

谢谢
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67楼2013-03-01 13:46:50
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1631537楼: Originally posted by 11900490 at 2013-03-01 13:46:27
不用，平行做不需要改变条件。

如果你想做不同的溶剂的话，也需要平行的做很多组。

增加析出的机会。...

那几管所有的条件都是一模一样，析出来的现象会有很大的区别吗？还有，我想问一下，二次扩散的时候，下面的溶剂和上面的溶剂两者密度应该差别很小了，那应该比较难分层吧，
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68楼2013-03-01 20:35:53
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
1631570楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2013-03-01 20:35:53
那几管所有的条件都是一模一样，析出来的现象会有很大的区别吗？还有，我想问一下，二次扩散的时候，下面的溶剂和上面的溶剂两者密度应该差别很小了，那应该比较难分层吧，...

出来的肯定不一样的。有的是结晶，有的是无定形物质。

差别小，但是分层还是很容易的，底部的溶液里还是有产物分子的。所以析出结晶几率很大。
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69楼2013-03-02 15:21:18
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tan123xiu456

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1631618楼: Originally posted by 11900490 at 2013-03-02 15:21:18
出来的肯定不一样的。有的是结晶，有的是无定形物质。

差别小，但是分层还是很容易的，底部的溶液里还是有产物分子的。所以析出结晶几率很大。...

我没用过二次扩散法，以前的扩散完了什么都没析出来的，我都倒掉了，听了楼主的建议，觉得挺好的，下次可以试一下。我现在做单晶都有一年了，但都还没做出什么东西来，培养出来的要不就是细丝状的，要不就是很薄的片状的，做不了测试，在这方面，楼主有什么好的建议啊！
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70楼2013-03-02 16:53:54
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
1631626楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2013-03-02 16:53:54
我没用过二次扩散法，以前的扩散完了什么都没析出来的，我都倒掉了，听了楼主的建议，觉得挺好的，下次可以试一下。我现在做单晶都有一年了，但都还没做出什么东西来，培养出来的要不就是细丝状的，要不就是很薄的 ...

你那些都是可以做测试的。不要扔，虽然可能很小很薄，但是绝对能测。
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71楼2013-03-02 19:27:20
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BABOjiao

新虫 (初入文坛)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

谢谢楼主
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72楼2013-06-21 15:33:49
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栋梁小宇宙

金虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

很好很实用，谢谢楼主！
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73楼2013-06-26 16:42:37
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jessyqinqin

金虫 (初入文坛)

★★★ 三星级,支持鼓励

学习了，对我这类初学者很有用，谢谢哦
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74楼2013-09-07 21:33:20
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Safranine

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

好东西，楼主太厉害啦，收藏啦
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77楼2013-11-21 13:18:18
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cyx5233

木虫 (著名写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

好方法，值得一试
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78楼2014-02-20 15:56:54
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杨小凡1990

金虫 (初入文坛)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习了，很不错，不过还是不是特别明白，没办法，人太笨了！
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79楼2014-04-21 10:07:03
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OSer

金虫 (著名写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

好东西
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80楼2014-08-01 12:08:11
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中山李

金虫 (著名写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

收藏  感觉很有效
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81楼2014-12-12 10:39:28
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shx900115

新虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

赞一个，好贴！！！
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82楼2015-02-11 10:33:24
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荼蘼花事

新虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼楼辛苦了，把你关于培养配合物单晶的溶剂扩散法帖子基本都看了一遍，真心佩服楼楼啊，科研厉害，无私分享。刚刚接触这个课题，有很多不懂之处，望楼楼指点一二。
第一：我用的咪唑类配体和镧系金属，尝试了回流反应，每次点板感觉都没什么物质生成。应该如何改进呢？Ph调到五点几就生成了金属的沉淀了%>_<%
第二：我这种体系是否适合楼楼说的二氯甲烷和正己烷的不良溶剂扩散法呢？
第三：我用的是带结晶水的金属氯盐，如果是扩散法需要去除水吗？温度设定多少才能去除水呢？
希望楼主不吝赐教，在此先谢过了。^_^
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83楼2015-03-28 14:54:12
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
83楼: Originally posted by 荼蘼花事 at 2015-03-28 14:54:12
楼楼辛苦了，把你关于培养配合物单晶的溶剂扩散法帖子基本都看了一遍，真心佩服楼楼啊，科研厉害，无私分享。刚刚接触这个课题，有很多不懂之处，望楼楼指点一二。
第一：我用的咪唑类配体和镧系金属，尝试了回流反 ...




1. 回流之后如果没有沉淀啥的，就可以扩散了。
2. 除水问题。一般可以分水器分水。具体方案你需要查找一下文献，看看类似的体系如何制备。
3.  如果你的东西可以溶解在THF，甲苯，活着乙酸乙酯里面，都是可以加入正己烷析出晶体的；
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84楼2015-03-28 18:37:25
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荼蘼花事

新虫 (小有名气)
引用回帖:
84楼: Originally posted by 11900490 at 2015-03-28 18:37:25



1. 回流之后如果没有沉淀啥的，就可以扩散了。
2. 除水问题。一般可以分水器分水。具体方案你需要查找一下文献，看看类似的体系如何制备。
3.  如果你的东西可以溶解 ...

小硕愚昧，不甚明白，还希望楼主解释一下。谢谢了
楼主说的第一点是用回流后的进行扩散还是重新溶解配体和金属进行扩散呢？
进行扩散之前金属盐必须进行除水吗？
最后是将金属盐和配体都溶在同一种溶剂中，上层加正己烷吗？正庚烷是否可行呢？

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85楼2015-03-29 07:17:17
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11900490

木虫 (知名作家)
小硕愚昧，不甚明白，还希望楼主解释一下。谢谢了
楼主说的第一点是用回流后的进行扩散还是重新溶解配体和金属进行扩散呢？
答：回流后的进行扩散。如果用的是THF回流且无沉淀直接去扩散

进行扩散之前金属盐必须进行除水吗？
答：如果有正己烷作为不良溶剂，必须除水.


最后是将金属盐和配体都溶在同一种溶剂中，上层加正己烷吗？正庚烷是否可行呢？d
答：金属盐和配体都溶在同一种溶剂中，上层加正己烷。
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86楼2015-03-29 13:16:15
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awen2004

新虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

lz太厉害了
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87楼2015-12-23 22:05:46
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
87楼: Originally posted by awen2004 at 2015-12-23 22:05:46
lz太厉害了

谬赞！！！
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88楼2015-12-24 10:28:47
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jojo12345

新虫 (初入文坛)
挥发法有没有细节

发自小木虫Android客户端
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89楼2016-03-19 13:01:55
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清风不是风

木虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主能牛！我想问的是浓度的问题，浓度大约控制到多少？
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90楼2017-05-31 09:26:25
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简单回复
yuleng54楼
2012-09-22 10:48   回复  
五星好评  
36389802856楼
2012-10-17 11:00   回复  
五星好评  
1190049061楼
2013-01-27 09:18   回复  
引用回帖:
1629750楼: Originally posted by luyihong at 2013-01-26 23:25:23 谢谢楼主，再问个低端问题，极性差别大的好处是什么啊？极性差别多少比较好呢？是越大越好吗？...

对
1190049063楼
2013-01-28 00:24   回复  
引用回帖:
1629790楼: Originally posted by luyihong at 2013-01-27 21:23:46 回流的好处是什么呢？...

87567158475楼
2013-09-13 18:05   回复  
五星好评  
有机实验76楼
2013-11-20 00:24   回复  
三星好评  
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