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11900490

木虫 (知名作家)

[资源] 【原创】二次扩散法【图】

以前陆续讲过二次扩散法。这段时间觉得该做一个图解版的二次扩散法，供大家交流学习。暂且称之为《图解二次扩散法》

1.将样品溶解到二氯甲烷中，搅拌溶解。溶剂当然还可以选择甲苯之类的有机溶剂。

2.然后过滤到试管中。平行做至少5份。我都是装到10只试管中。平行做多份会增加析出晶体的几率。

3.每支试管装1/5。上面装0.5mm的缓冲层，再上面是正己烷。
扩散两个星期，就能长出你需要的晶体。
根据个人经验，晶体一般长在试管的中上部。就是那个缓冲层以上的部位。
如果不加缓冲层，晶体析出多是底部。

这是因为，溶液向上扩散，同时不良溶剂向下扩散。加有缓冲层的，不良溶剂扩散到溶液中比较缓慢，一般不利于析出晶核，结晶比较难也比较慢。一旦结晶晶体质量都比较好。适合测试。

没有缓冲层的，不良溶剂和溶液直接接触，界面处容易析出晶种，有利于快速结晶。但是一般都会产生浑浊或者沉淀，不利于高质量的晶体析出长大。不带缓冲层的一般都是溶液比较稀。或者样品少，浓度配制的比较小的溶液适合用这种方法培养

4.扩散两个星期后，如果溶液为均相。这时就要用到二次扩散法来继续培养晶体。这时候溶液还没有达到饱和，或者达到过饱和但是没有合适的晶核作为结晶的晶种，不过已经快析出晶体了。如果等一段时间或者再把溶液分装到别的试管，然后加入不良溶剂，长出晶体就很快了。
注意：进行二次扩散的时候没有缓冲层！！！

5.具体操作如下图所示。我不讲的太详细，个中细节需要自己摸索。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-26 at 16:04 ]

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1楼 2011-01-22 13:14:42

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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:

1631570楼: Originally posted by tan123xiu456 at 2013-03-01 20:35:53
那几管所有的条件都是一模一样，析出来的现象会有很大的区别吗？还有，我想问一下，二次扩散的时候，下面的溶剂和上面的溶剂两者密度应该差别很小了，那应该比较难分层吧，...

出来的肯定不一样的。有的是结晶，有的是无定形物质。

差别小，但是分层还是很容易的，底部的溶液里还是有产物分子的。所以析出结晶几率很大。