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11900490

木虫 (知名作家)

[资源] 【原创】二次扩散法【图】

以前陆续讲过二次扩散法。这段时间觉得该做一个图解版的二次扩散法，供大家交流学习。暂且称之为《图解二次扩散法》

1.将样品溶解到二氯甲烷中，搅拌溶解。溶剂当然还可以选择甲苯之类的有机溶剂。

2.然后过滤到试管中。平行做至少5份。我都是装到10只试管中。平行做多份会增加析出晶体的几率。

3.每支试管装1/5。上面装0.5mm的缓冲层，再上面是正己烷。
扩散两个星期，就能长出你需要的晶体。
根据个人经验，晶体一般长在试管的中上部。就是那个缓冲层以上的部位。
如果不加缓冲层，晶体析出多是底部。

这是因为，溶液向上扩散，同时不良溶剂向下扩散。加有缓冲层的，不良溶剂扩散到溶液中比较缓慢，一般不利于析出晶核，结晶比较难也比较慢。一旦结晶晶体质量都比较好。适合测试。

没有缓冲层的，不良溶剂和溶液直接接触，界面处容易析出晶种，有利于快速结晶。但是一般都会产生浑浊或者沉淀，不利于高质量的晶体析出长大。不带缓冲层的一般都是溶液比较稀。或者样品少，浓度配制的比较小的溶液适合用这种方法培养

4.扩散两个星期后，如果溶液为均相。这时就要用到二次扩散法来继续培养晶体。这时候溶液还没有达到饱和，或者达到过饱和但是没有合适的晶核作为结晶的晶种，不过已经快析出晶体了。如果等一段时间或者再把溶液分装到别的试管，然后加入不良溶剂，长出晶体就很快了。
注意：进行二次扩散的时候没有缓冲层！！！

5.具体操作如下图所示。我不讲的太详细，个中细节需要自己摸索。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-26 at 16:04 ]

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1楼 2011-01-22 13:14:42

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荼蘼花事

新虫 (小有名气)

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楼楼辛苦了，把你关于培养配合物单晶的溶剂扩散法帖子基本都看了一遍，真心佩服楼楼啊，科研厉害，无私分享。刚刚接触这个课题，有很多不懂之处，望楼楼指点一二。
第一：我用的咪唑类配体和镧系金属，尝试了回流反应，每次点板感觉都没什么物质生成。应该如何改进呢？Ph调到五点几就生成了金属的沉淀了%>_<%
第二：我这种体系是否适合楼楼说的二氯甲烷和正己烷的不良溶剂扩散法呢？
第三：我用的是带结晶水的金属氯盐，如果是扩散法需要去除水吗？温度设定多少才能去除水呢？
希望楼主不吝赐教，在此先谢过了。^_^