| 查看: 2993 | 回复: 9 | |||
葬花公子铁杆木虫 (著名写手)
General
|
[交流]
【求助】晶体培养的常用方法有哪些？ 已有9人参与
|
| 最近想给合成的化合物培养晶体，不知道用什么方法比较好，请教各位大虾了啊O(∩_∩)O哈哈~ |
回复此楼» 猜你喜欢
【高校联合举办】2026年第五届服务机器人国际会议（ICoSR 2026）
已经有0人回复
-
深圳大学化学与环境工程学院超分子团队招收2026级申请-考核制博士生
已经有8人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有237人回复
-
中南大学化学化工学院易小艺教授课题组招收2026级博士研究生（第二轮）
已经有0人回复
-
求助
已经有0人回复
-
0703化学26考研调剂，一志愿南昌大学
已经有2人回复
-
有没有化学、材料专业的同学需要调剂 考虑天津高效的可以邮件或者私信
已经有1人回复
-
26年博士招生
已经有15人回复
-
江西理工大学功能晶态材料方向刘遂军课题组招收2026年秋季入学博士研究生
已经有10人回复
-
宁夏大学团簇新材料团队招收材料/化学/化工专业博士生
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 甲醇水溶液的挥发性
已经有4人回复
- 晶体培养的问题
已经有17人回复
- 培养单晶，溶液浓度为多少合适
已经有10人回复
- 求助：如何培养晶体？
已经有14人回复
- 求助：双歧杆菌的培养方法！
已经有14人回复
- 对塑料的溶解比较好的溶剂都有哪些呢
已经有12人回复
- 晶体处理有哪些方法
已经有8人回复
- 【求助】为什么每次培养晶体都是粉末状呢?
已经有11人回复
- 【原创】如何培养Fe晶体！
已经有54人回复
- 【交流】水热法培养晶体的原理是什么？
已经有7人回复
- 【求助】扩散法培养晶体
已经有9人回复
- 【求助】求助几种培养晶体的具体操作方法！
已经有5人回复
- 【求助】番茄花粉离体培养
已经有10人回复
- 【交流】悬赏晶体培养的各种方法,详细跟贴介绍者有金币
已经有26人回复
- 【求助】培养单晶的大虾来帮帮忙啊
已经有21人回复
帝夫
至尊木虫 (知名作家)
=一只小小啄木鸟=
- CMEI: 4
- 应助: 21 (小学生)
- 贵宾: 5.127
- 金币: 17354.4
- 散金: 3977
- 红花: 87
- 沙发: 23
- 帖子: 5652
- 在线: 928.7小时
- 虫号: 763780
- 注册: 2009-05-05
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！节日快乐 2010-05-01 11:50
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！节日快乐 2010-05-01 11:50
2楼2010-05-01 10:36:03
3楼2010-05-01 13:54:20
葬花公子
铁杆木虫 (著名写手)
General
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 15520.6
- 红花: 5
- 帖子: 1111
- 在线: 445.8小时
- 虫号: 346780
- 注册: 2007-04-15
- 性别: MM
- 专业: 材料物理化学
4楼2010-05-01 14:50:55
AITsong
木虫 (著名写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 3641.3
- 散金: 8
- 红花: 3
- 帖子: 1930
- 在线: 350.8小时
- 虫号: 761649
- 注册: 2009-05-02
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
5楼2010-05-04 11:54:31
wsht212
荣誉版主 (文学泰斗)
江湖浪子之飞天
- CMEI: 4
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 5.069
- 金币: 37064.2
- 散金: 1314
- 红花: 80
- 沙发: 89
- 帖子: 476190
- 在线: 1854.8小时
- 虫号: 425501
- 注册: 2007-07-26
- 专业: 金属有机化学
- 管辖: 晶体
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-04 18:05:56
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-04 18:05:56
6楼2010-05-04 14:41:20
xueqing1221
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 874.5
- 帖子: 56
- 在线: 13.2小时
- 虫号: 977197
- 注册: 2010-03-20
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
★ ★
wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-09 14:41:22
wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-09 14:41:22
|
单晶培养的具体操作方法 方法一：挥发 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体外形不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满足的晶体出现。 方法二：扩散 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满足的晶体出现。 方法三：分层 将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满足的晶体出现。 1.制备结晶，要注重选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。 2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。假如在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。 3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。 4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。假如溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。 5.制备结晶除应注重以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。假如放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中假如是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。 6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。 7.化合物的结晶都有一定的结晶外形、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的外形和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，假如熔距较长则表示化合物不纯。 |
7楼2010-05-08 17:43:33
8楼2013-05-30 21:16:23
9楼2014-03-03 15:26:05
 |
10楼2015-03-09 17:13:16
