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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助：如何培养晶体？
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望

[求助] 求助：如何培养晶体？

合成了一个配合物，反应过程中出现大量沉淀，已经基本证实沉淀即为所需配合物，但是苦于得不到单晶，沉淀不溶于水，甲醇，乙醇，乙腈，乙酸乙酯，DMF及多种比例水醇混合溶剂，水热160度2天没有效果，已知配体溶于水，醇，DMF，乙腈，不溶于乙酸乙酯，微溶于氯仿，无机物为碱土金属盐，溶于水，乙腈。
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年年岁岁题相似，岁岁年年错相同
1楼 2012-10-12 16:12:31
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闷头苦干

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
产生沉淀是因为反应太快，合成方法你可以换成扩散法试试
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2楼2012-10-12 21:50:38
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-10-13 12:23:30
降低浓度啊，出现大量沉淀不正说明浓度太大了？！
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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
3楼2012-10-12 22:48:58
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望
引用回帖:
2楼: Originally posted by 闷头苦干 at 2012-10-12 21:50:38
产生沉淀是因为反应太快，合成方法你可以换成扩散法试试

由于PH值限制，需要将配体PH值控制在10-12，基本用不了扩散法，不过还是谢谢了。
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年年岁岁题相似，岁岁年年错相同
4楼2012-10-13 11:19:47
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望
引用回帖:
3楼: Originally posted by luxtal at 2012-10-12 22:48:58
降低浓度啊，出现大量沉淀不正说明浓度太大了？！

谢谢了，不过浓度已经很低了。。。。。。
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年年岁岁题相似，岁岁年年错相同
5楼2012-10-13 11:20:55
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闷头苦干

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我见过一个关于银的配合物也是产生沉淀，不过加上氨水后就没沉淀了，在放起来，这样氨会慢慢挥发，从而使配体跟银形成配合物。不过不知道你的东西是什么，你可以借鉴一下
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6楼2012-10-13 14:03:15
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luxtal at 2012-10-12 22:48:58
降低浓度啊，出现大量沉淀不正说明浓度太大了？！

降低浓度后出来的就只是金属
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7楼2012-10-13 15:25:46
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静夜漫思

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
金属太少了，估计形成零维结构了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2012-10-13 19:07:17
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望
引用回帖:
6楼: Originally posted by 闷头苦干 at 2012-10-13 14:03:15
我见过一个关于银的配合物也是产生沉淀，不过加上氨水后就没沉淀了，在放起来，这样氨会慢慢挥发，从而使配体跟银形成配合物。不过不知道你的东西是什么，你可以借鉴一下

谢谢。
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年年岁岁题相似，岁岁年年错相同
9楼2012-10-14 16:36:50
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望
引用回帖:
8楼: Originally posted by 静夜漫思 at 2012-10-13 19:07:17
金属太少了，估计形成零维结构了。

谢谢应助，金属配体比例为2:1，金属用量为0.5mmol，不算少吧？减少用量也试过，无论怎么样都是沉淀，正在系统的尝试混合溶剂热。
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年年岁岁题相似，岁岁年年错相同
10楼2012-10-14 16:39:43
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