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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】Ag晶体培养问题
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biyan200888

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Ag晶体培养问题

做有关金属Ag和配体的晶体培养时，常温搅拌出现胶体，都过滤不下去；
扩散很快出现沉淀或絮状物或胶体，基本上可以试的溶剂都试过了，这该怎么办？
烧水热吗？哪位高手有关于Ag烧水热的经验可以传授传授给我，谢谢各位的帮忙了。
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1楼 2011-03-17 13:54:04
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智慧先生

新虫 (初入文坛)
★
wsht212(金币+1): 欢迎新虫来交流回复经验 2011-03-19 11:07:58
我正在做水热，有结果再说，呵呵
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2楼2011-03-18 09:17:58
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)
★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-18 20:55:47
好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了，配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……
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3楼2011-03-18 10:27:51
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乖乖宝贝

金虫 (小有名气)
★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-18 20:55:39
biyan200888(金币+1): 共同加油 2011-03-19 10:52:11
biyan200888(金币+1): 2011-04-25 23:40:07
我也在培养银的配合物，一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的，所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解，所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物，配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后，重新找类似DMSO、DMF、乙腈之类的溶剂用扩散法培养。有结果再说，我也试过用水热法80度（就是封管）。得到的有毛刺状的晶体，还有一些呈现方块状的，看似很像晶体但是用针一碰就碎，估计是软晶。有大虾可以遇到过长软晶的情况吗？？
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4楼2011-03-18 18:01:59
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
同楼上的一样的状况，期待高手出现啊
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5楼2011-03-18 20:31:06
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biyan200888

金虫 (小有名气)

期待结果

引用回帖:
Originally posted by 智慧先生 at 2011-03-18 09:17:58:
我正在做水热，有结果再说，呵呵

期待你的好消息啊，有结果时在交流，等着你的好经验。
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6楼2011-03-19 10:42:30
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biyan200888

金虫 (小有名气)

我也同样的苦恼

引用回帖:
Originally posted by 乖乖宝贝 at 2011-03-18 18:01:59:
我也在培养银的配合物，一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的，所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解，所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物，配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后，重 ...

我也出现这样的情况，看似像晶体，但介于透明和不透明之间，不能测，我的配合物也不好溶解。对了，亲~你每次都是用配合物培养晶体吗？能传授点儿这方面的经验。谢了~！
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7楼2011-03-19 10:46:14
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wjjwsy

木虫 (小有名气)

银的配合物收率很低！

biyan200888(金币+1): 2011-04-25 23:40:19
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-19 10:49:03:

最近合成几个银的晶体，只是产率较低，有大量的黑色物质（估计是Ag）,样品很难处理，参阅文献，好像产率都很高！我们正在解决如何提高产率。
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9楼2011-03-19 17:41:25
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biyan200888

金虫 (小有名气)

不明白

引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-19 17:41:25:
最近合成几个银的晶体，只是产率较低，有大量的黑色物质（估计是Ag）,样品很难处理，参阅文献，好像产率都很高！我们正在解决如何提高产率。

不明白啊，你们都培养出晶体了，直接测结构不就行了吗？干嘛还要提高它的产率啊！这几个银的晶体，你们是用什么方法合成的呀？
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10楼2011-03-20 09:24:05
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wjjwsy

木虫 (小有名气)

水热合成

★
wsht212(金币+1): 2011-03-20 21:31:26
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊，你们都培养出晶体了，直接测结构不就行了吗？干嘛还要提高它的产率啊！这几个银的晶体，你们是用什么方法合成的呀？

水热合成（160），晶体结构已测，而且结构挺好（想测电导率），只是合成样品中黑色物质，很难除尽，其它表征很难去做，正在寻找原因，也希望你能提供建议！

[ Last edited by wjjwsy on 2011-3-20 at 10:29 ]
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11楼2011-03-20 10:26:41
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wjjwsy

木虫 (小有名气)

水热合成

引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊，你们都培养出晶体了，直接测结构不就行了吗？干嘛还要提高它的产率啊！这几个银的晶体，你们是用什么方法合成的呀？

160 水热合成，晶体结构已测，只是样品中有黑色物质，其它表征很难做，希望这方面的专家能给一些建议！
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12楼2011-03-20 10:44:25
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wjjwsy

木虫 (小有名气)

水热合成

biyan200888(金币+1): 2011-03-20 17:55:24
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊，你们都培养出晶体了，直接测结构不就行了吗？干嘛还要提高它的产率啊！这几个银的晶体，你们是用什么方法合成的呀？

160 水热合成，晶体结构已测，只是样品中有黑色物质，其它表征很难做，希望这方面的专家能给一些建议！
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13楼2011-03-20 10:47:05
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乖乖宝贝

金虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-03-20 21:31:39
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-19 10:46:14:
我也出现这样的情况，看似像晶体，但介于透明和不透明之间，不能测，我的配合物也不好溶解。对了，亲~你每次都是用配合物培养晶体吗？能传授点儿这方面的经验。谢了~！

也不是都用配合物的粉末培養，是因為配合物溶解性不好，就想什麼方法都試試看。在努力，有結果就告訴大家。什麼燒斧、封管都試試看……期待有好的結果出現
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14楼2011-03-20 13:51:58
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biyan200888

金虫 (小有名气)

这么好啊！

引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:44:25:
160 水热合成，晶体结构已测，只是样品中有黑色物质，其它表征很难做，希望这方面的专家能给一些建议！

已经拿到晶体结构了，真好，我这边还培养不出来呢！160度水热？烧银的，原来还可以烧这么高啊！一般都不会变黑了吗？竟然还有晶体，真神奇，哈哈……你用什么做的溶剂啊？至于你说做其他表征，估计只能从那些黑色物质中挑出晶体，慢慢收集。或者你换换条件，烧出沉淀也没事啊，是那个配合物就行啊，用沉淀去表征啊！当然，也不能保证那个新沉淀是同你晶体是否为同一配合物。呵呵……
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15楼2011-03-20 17:54:14
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biyan200888

金虫 (小有名气)

共同努力

引用回帖:
Originally posted by 乖乖宝贝 at 2011-03-20 13:51:58:
也不是都用配合物的粉末培養，是因為配合物溶解性不好，就想什麼方法都試試看。在努力，有結果就告訴大家。什麼燒斧、封管都試試看……期待有好的結果出現

期待好结果哈……
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16楼2011-03-20 17:55:10
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wjjwsy

木虫 (小有名气)

银配位聚合物

★
wsht212(金币+1): 2011-03-20 21:31:54
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 17:54:14:
已经拿到晶体结构了，真好，我这边还培养不出来呢！160度水热？烧银的，原来还可以烧这么高啊！一般都不会变黑了吗？竟然还有晶体，真神奇，哈哈……你用什么做的溶剂啊？至于你说做其他表征，估计只能从那些黑 ...

用水作溶剂，文献中180,160,120温度都有报道，有用硝酸盐、有用醋酸盐、有用氧化物！
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17楼2011-03-20 19:40:50
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biyan200888

金虫 (小有名气)

请教一下

引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 19:40:50:
用水作溶剂，文献中180,160,120温度都有报道，有用硝酸盐、有用醋酸盐、有用氧化物！

能烧这儿高的温度，也得看你的配体吧！我回来试试吧，谢了！还有个问题，想让银和配体配位，用氧化物也行吗？一般用啥种氧化物，我根本没用过，请教一下，呵呵……
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18楼2011-03-21 18:58:50
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坚持9685

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:26:41:
水热合成（160），晶体结构已测，而且结构挺好（想测电导率），只是合成样品中黑色物质，很难除尽，其它表征很难去做，正在寻找原因，也希望你能提供建议！

[ Last edited by wjjwsy on 2011-3-20 at 10: ...

部分银发生了氧化吧~~看情况的~~
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19楼2011-03-24 15:27:04
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赤焰

木虫 (小有名气)
★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-26 12:21:58
银的晶体在培养时，如果是溶剂挥发法，注意要避光哦
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20楼2011-03-26 12:21:15
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智慧先生

新虫 (初入文坛)
今天做出了Ag的晶体，但不理想，晶体不够大，外观也不理想，准备重复，烧了1天感觉时间短
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21楼2011-03-28 16:02:18
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caibin088789

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:47:05:
160 水热合成，晶体结构已测，只是样品中有黑色物质，其它表征很难做，希望这方面的专家能给一些建议！

我做混配的时候长的晶体也不纯，不过可以根据晶体的形状和颜色把它们区分出来，然后去做个XRD看看纯不纯，后面的测试用的样品量应该不会很多吧。
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22楼2011-03-28 16:22:35
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biyan200888

金虫 (小有名气)

说说怎么烧的？

引用回帖:
Originally posted by 智慧先生 at 2011-03-28 16:02:18:
今天做出了Ag的晶体，但不理想，晶体不够大，外观也不理想，准备重复，烧了1天感觉时间短

真的啊，先恭喜恭喜……说说怎么烧的，我这苦闷着呢！谢谢了
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23楼2011-03-28 21:54:33
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563078032

木虫 (正式写手)
晶体没培养出来,郁闷
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24楼2011-03-29 12:29:27
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xingchenbeihai

金虫 (正式写手)
从来没合成出来过，悲剧
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25楼2011-04-14 14:58:24
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biyan200888

金虫 (小有名气)

加油

引用回帖:
Originally posted by xingchenbeihai at 2011-04-14 14:58:24:
从来没合成出来过，悲剧

我也是，目前都没合成出来过，配体还析出了。唉，着急啊！
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26楼2011-04-14 17:37:09
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aq_ma2012

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:26:41:
水热合成（160），晶体结构已测，而且结构挺好（想测电导率），只是合成样品中黑色物质，很难除尽，其它表征很难去做，正在寻找原因，也希望你能提供建议！
[ Last edited by wjjwsy on 2011-3-20 at 10:2 ...

你的条件是可以合成晶体的，但是不是最佳条件，所以掺有杂质，还需要重新摸条件找到最佳条件
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27楼2012-02-25 20:04:59
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tigerdai

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 乖乖宝贝 at 2011-03-18 18:01:59
我也在培养银的配合物，一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的，所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解，所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物，配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后，重新 ...

你好，我现在也在用水热法长单晶，但在溶解的配体中滴加银离子，有固体生成，烧过后，固体变黑，有没有什么好方法？感觉银离子用水热不好配啊
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28楼2013-07-12 11:25:04
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郭伟莹

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 乖乖宝贝 at 2011-03-18 18:01:59
我也在培养银的配合物，一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的，所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解，所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物，配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后，重新 ...

额  我也长出过软晶啊。都倒掉了。没用啊。也不知道怎么弄了，困扰我一阵呢
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29楼2013-07-16 10:51:03
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游荡生活！

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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30楼2013-07-16 11:15:33
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我是你好

银虫 (小有名气)
★
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31楼2013-07-16 21:37:23
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我是你好

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶剂热烧釜的话，我感觉用氨水会比较的好，银可以和氨水配位不至于氧化，而配体的配位能力比氨水强，就可以取代氨水的配位，我得到了4个银的结构，140,120度结构一样。160没试过，不知道怎么样，下次也试试。还有，我想在我的配合物引入第二配体，叠氮根，三苯基磷，氰根这类的无极配体，还有一些含硫的配体，但是硫醇太丑了，不敢用，大家有什么建议吗，烧釜用什么溶剂比较好的引入这些第二配体，求指教
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32楼2013-07-16 21:42:50
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红豆一一

禁虫
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33楼2021-07-26 09:32:23
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红豆一一

禁虫
★
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34楼2021-09-04 09:48:29
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简单回复
biyan2008888楼
2011-03-19 10:49   回复  
 
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Originally posted by sjqs89ls at 2011-03-18 10:27:51: 好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了，配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……

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