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biyan200888

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】Ag晶体培养问题

做有关金属Ag和配体的晶体培养时,常温搅拌出现胶体,都过滤不下去;
扩散很快出现沉淀或絮状物或胶体,基本上可以试的溶剂都试过了,这该怎么办?
烧水热吗?哪位高手有关于Ag烧水热的经验可以传授传授给我,谢谢各位的帮忙了。
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我是你好

银虫 (小有名气)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂热烧釜的话,我感觉用氨水会比较的好,银可以和氨水配位不至于氧化,而配体的配位能力比氨水强,就可以取代氨水的配位,我得到了4个银的结构,140,120度结构一样。160没试过,不知道怎么样,下次也试试。还有,我想在我的配合物引入第二配体,叠氮根,三苯基磷,氰根这类的无极配体,还有一些含硫的配体,但是硫醇太丑了,不敢用,大家有什么建议吗,烧釜用什么溶剂比较好的引入这些第二配体,求指教
32楼2013-07-16 21:42:50
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智慧先生

新虫 (初入文坛)


★
wsht212(金币+1): 欢迎新虫来交流回复经验 2011-03-19 11:07:58
我正在做水热,有结果再说,呵呵
2楼2011-03-18 09:17:58
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)


★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-18 20:55:47
好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了,配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……
3楼2011-03-18 10:27:51
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乖乖宝贝

金虫 (小有名气)


★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-18 20:55:39
biyan200888(金币+1): 共同加油 2011-03-19 10:52:11
biyan200888(金币+1): 2011-04-25 23:40:07
我也在培养银的配合物,一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的,所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解,所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物,配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后,重新找类似DMSO、DMF、乙腈之类的溶剂用扩散法培养。有结果再说,我也试过用水热法80度(就是封管)。得到的有毛刺状的晶体,还有一些呈现方块状的,看似很像晶体但是用针一碰就碎,估计是软晶。有大虾可以遇到过长软晶的情况吗??
4楼2011-03-18 18:01:59
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简单回复
2011-03-19 10:49   回复  
 
引用回帖:
Originally posted by sjqs89ls at 2011-03-18 10:27:51: 好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了,配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……

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