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【求助】Ag晶体培养问题
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biyan200888
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虫号: 886292
[交流]
【求助】Ag晶体培养问题
做有关金属Ag和配体的晶体培养时,常温搅拌出现胶体,都过滤不下去;
扩散很快出现沉淀或絮状物或胶体,基本上可以试的溶剂都试过了,这该怎么办?
烧水热吗?哪位高手有关于Ag烧水热的经验可以传授传授给我,谢谢各位的帮忙了。
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2011-03-17 13:54:04
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wjjwsy
木虫
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虫号: 508799
水热合成
biyan200888(金币+1): 2011-03-20 17:55:24
引用回帖:
Originally posted by
biyan200888
at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊,你们都培养出晶体了,直接测结构不就行了吗?干嘛还要提高它的产率啊!这几个银的晶体,你们是用什么方法合成的呀?
160 水热合成,晶体结构已测,只是样品中有黑色物质,其它表征很难做,希望这方面的专家能给一些建议!
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13楼
2011-03-20 10:47:05
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智慧先生
新虫
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★
wsht212(金币+1): 欢迎新虫来交流回复经验 2011-03-19 11:07:58
我正在做水热,有结果再说,呵呵
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2楼
2011-03-18 09:17:58
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sjqs89ls
木虫
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★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-18 20:55:47
好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了,配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……
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3楼
2011-03-18 10:27:51
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乖乖宝贝
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★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-18 20:55:39
biyan200888(金币+1): 共同加油 2011-03-19 10:52:11
biyan200888(金币+1): 2011-04-25 23:40:07
我也在培养银的配合物,一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的,所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解,所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物,配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后,重新找类似DMSO、DMF、乙腈之类的溶剂用扩散法培养。有结果再说,我也试过用水热法80度(就是封管)。得到的有毛刺状的晶体,还有一些呈现方块状的,看似很像晶体但是用针一碰就碎,估计是软晶。有大虾可以遇到过长软晶的情况吗??
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4楼
2011-03-18 18:01:59
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biyan200888
8楼
2011-03-19 10:49
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Originally posted by
sjqs89ls
at 2011-03-18 10:27:51: 好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了,配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……
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