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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】Ag晶体培养问题
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biyan200888

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Ag晶体培养问题

做有关金属Ag和配体的晶体培养时，常温搅拌出现胶体，都过滤不下去；
扩散很快出现沉淀或絮状物或胶体，基本上可以试的溶剂都试过了，这该怎么办？
烧水热吗？哪位高手有关于Ag烧水热的经验可以传授传授给我，谢谢各位的帮忙了。
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1楼 2011-03-17 13:54:04
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wjjwsy

木虫 (小有名气)

银配位聚合物

★
wsht212(金币+1): 2011-03-20 21:31:54
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 17:54:14:
已经拿到晶体结构了，真好，我这边还培养不出来呢！160度水热？烧银的，原来还可以烧这么高啊！一般都不会变黑了吗？竟然还有晶体，真神奇，哈哈……你用什么做的溶剂啊？至于你说做其他表征，估计只能从那些黑 ...

用水作溶剂，文献中180,160,120温度都有报道，有用硝酸盐、有用醋酸盐、有用氧化物！
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17楼2011-03-20 19:40:50
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智慧先生

新虫 (初入文坛)
★
wsht212(金币+1): 欢迎新虫来交流回复经验 2011-03-19 11:07:58
我正在做水热，有结果再说，呵呵
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2楼2011-03-18 09:17:58
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)
★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-18 20:55:47
好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了，配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……
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3楼2011-03-18 10:27:51
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乖乖宝贝

金虫 (小有名气)
★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-18 20:55:39
biyan200888(金币+1): 共同加油 2011-03-19 10:52:11
biyan200888(金币+1): 2011-04-25 23:40:07
我也在培养银的配合物，一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的，所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解，所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物，配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后，重新找类似DMSO、DMF、乙腈之类的溶剂用扩散法培养。有结果再说，我也试过用水热法80度（就是封管）。得到的有毛刺状的晶体，还有一些呈现方块状的，看似很像晶体但是用针一碰就碎，估计是软晶。有大虾可以遇到过长软晶的情况吗？？
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4楼2011-03-18 18:01:59
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biyan2008888楼
2011-03-19 10:49   回复  
 
引用回帖:
Originally posted by sjqs89ls at 2011-03-18 10:27:51: 好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了，配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……

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