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biyan200888

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】Ag晶体培养问题

做有关金属Ag和配体的晶体培养时，常温搅拌出现胶体，都过滤不下去；
扩散很快出现沉淀或絮状物或胶体，基本上可以试的溶剂都试过了，这该怎么办？
烧水热吗？哪位高手有关于Ag烧水热的经验可以传授传授给我，谢谢各位的帮忙了。

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1楼 2011-03-17 13:54:04

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biyan200888

金虫 (小有名气)

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这么好啊！

引用回帖:

Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:44:25:
160 水热合成，晶体结构已测，只是样品中有黑色物质，其它表征很难做，希望这方面的专家能给一些建议！

已经拿到晶体结构了，真好，我这边还培养不出来呢！160度水热？烧银的，原来还可以烧这么高啊！一般都不会变黑了吗？竟然还有晶体，真神奇，哈哈……你用什么做的溶剂啊？至于你说做其他表征，估计只能从那些黑色物质中挑出晶体，慢慢收集。或者你换换条件，烧出沉淀也没事啊，是那个配合物就行啊，用沉淀去表征啊！当然，也不能保证那个新沉淀是同你晶体是否为同一配合物。呵呵……

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15楼2011-03-20 17:54:14

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智慧先生

新虫 (初入文坛)

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★
wsht212(金币+1): 欢迎新虫来交流回复经验 2011-03-19 11:07:58

我正在做水热，有结果再说，呵呵

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2楼2011-03-18 09:17:58

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sjqs89ls

木虫 (正式写手)

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★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-18 20:55:47

好像水热温度不能太高……我最近也在琢磨银的晶体合成……头都大了，配体制备时引入的氯离子更让我无比头大……

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3楼2011-03-18 10:27:51

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乖乖宝贝

金虫 (小有名气)

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★
nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-18 20:55:39
biyan200888(金币+1): 共同加油 2011-03-19 10:52:11
biyan200888(金币+1): 2011-04-25 23:40:07

我也在培养银的配合物，一直没有好的结果。据说银配合物都是比较难得的，所以我们还得努力。因为我的配合物不好溶解，所以用溶液法得到滤液基本没有什么配合物，配合物基本都在滤饼里面。我想着尽量纯化滤饼后，重新找类似DMSO、DMF、乙腈之类的溶剂用扩散法培养。有结果再说，我也试过用水热法80度（就是封管）。得到的有毛刺状的晶体，还有一些呈现方块状的，看似很像晶体但是用针一碰就碎，估计是软晶。有大虾可以遇到过长软晶的情况吗？？