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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望

[求助] 求助:如何培养晶体?

合成了一个配合物,反应过程中出现大量沉淀,已经基本证实沉淀即为所需配合物,但是苦于得不到单晶,沉淀不溶于水,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,DMF及多种比例水醇混合溶剂,水热160度2天没有效果,已知配体溶于水,醇,DMF,乙腈,不溶于乙酸乙酯,微溶于氯仿,无机物为碱土金属盐,溶于水,乙腈。
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年年岁岁题相似,岁岁年年错相同
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闷头苦干

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
产生沉淀是因为反应太快,合成方法你可以换成扩散法试试
2楼2012-10-12 21:50:38
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-10-13 12:23:30
降低浓度啊,出现大量沉淀不正说明浓度太大了?!
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
3楼2012-10-12 22:48:58
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望

引用回帖:
2楼: Originally posted by 闷头苦干 at 2012-10-12 21:50:38
产生沉淀是因为反应太快,合成方法你可以换成扩散法试试

由于PH值限制,需要将配体PH值控制在10-12,基本用不了扩散法,不过还是谢谢了。
年年岁岁题相似,岁岁年年错相同
4楼2012-10-13 11:19:47
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望

引用回帖:
3楼: Originally posted by luxtal at 2012-10-12 22:48:58
降低浓度啊,出现大量沉淀不正说明浓度太大了?!

谢谢了,不过浓度已经很低了。。。。。。
年年岁岁题相似,岁岁年年错相同
5楼2012-10-13 11:20:55
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闷头苦干

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我见过一个关于银的配合物也是产生沉淀,不过加上氨水后就没沉淀了,在放起来,这样氨会慢慢挥发,从而使配体跟银形成配合物。不过不知道你的东西是什么,你可以借鉴一下
6楼2012-10-13 14:03:15
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Amy瑾

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by luxtal at 2012-10-12 22:48:58
降低浓度啊,出现大量沉淀不正说明浓度太大了?!

降低浓度后出来的就只是金属
7楼2012-10-13 15:25:46
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静夜漫思

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
金属太少了,估计形成零维结构了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2012-10-13 19:07:17
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望

引用回帖:
6楼: Originally posted by 闷头苦干 at 2012-10-13 14:03:15
我见过一个关于银的配合物也是产生沉淀,不过加上氨水后就没沉淀了,在放起来,这样氨会慢慢挥发,从而使配体跟银形成配合物。不过不知道你的东西是什么,你可以借鉴一下

谢谢。
年年岁岁题相似,岁岁年年错相同
9楼2012-10-14 16:36:50
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蓝色守望

铁杆木虫 (小有名气)

蓝色守望

引用回帖:
8楼: Originally posted by 静夜漫思 at 2012-10-13 19:07:17
金属太少了,估计形成零维结构了。

谢谢应助,金属配体比例为2:1,金属用量为0.5mmol,不算少吧?减少用量也试过,无论怎么样都是沉淀,正在系统的尝试混合溶剂热。
年年岁岁题相似,岁岁年年错相同
10楼2012-10-14 16:39:43
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