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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】晶体培养的常用方法有哪些？
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葬花公子

铁杆木虫 (著名写手)

General

[交流] 【求助】晶体培养的常用方法有哪些？ 已有9人参与

最近想给合成的化合物培养晶体，不知道用什么方法比较好，请教各位大虾了啊O(∩_∩)O哈哈~
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金木水火土鑫森淼焱�?
1楼 2010-05-01 08:57:50
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！节日快乐 2010-05-01 11:50
请参阅：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1958143&fpage=1
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万俗皆走圆，一生尤学方！
2楼2010-05-01 10:36:03
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一丁

银虫 (小有名气)
★
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wsht212:谢谢交流，希望常来！祝节日快乐！ 2010-05-01 23:23
你要培养配合物的还是有机晶体，如果是有机分子的晶体用两项扩散法就可以了。
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3楼2010-05-01 13:54:20
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葬花公子

铁杆木虫 (著名写手)

General
wsht212:谢谢交流，希望常来！祝节日快乐！ 2010-05-01 23:23
引用回帖:
Originally posted by 一丁 at 2010-05-01 13:54:20:
你要培养配合物的还是有机晶体，如果是有机分子的晶体用两项扩散法就可以了。

配合物分子呢？钌配合物分子一般用什么方法培养单晶呀？
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金木水火土鑫森淼焱�?
4楼2010-05-01 14:50:55
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AITsong

木虫 (著名写手)
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-05-04 12:07
增大溶剂用量
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努力工作，快乐生活
5楼2010-05-04 11:54:31
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
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yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-04 18:05:56
引用回帖:
Originally posted by 葬花公子 at 2010-05-01 08:57:50:
最近想给合成的化合物培养晶体，不知道用什么方法比较好，请教各位大虾了啊O(∩_∩)O哈哈~

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017
看看这里或许对你有帮助
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6楼2010-05-04 14:41:20
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xueqing1221

银虫 (小有名气)
★ ★
wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-05-09 14:41:22
单晶培养的具体操作方法

方法一：挥发
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体外形不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满足的晶体出现。
方法二：扩散
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满足的晶体出现。
方法三：分层
将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满足的晶体出现。



1.制备结晶，要注重选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。假如在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。

3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。假如溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
5.制备结晶除应注重以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。假如放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中假如是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。
6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。
7.化合物的结晶都有一定的结晶外形、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的外形和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，假如熔距较长则表示化合物不纯。
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7楼2010-05-08 17:43:33
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shkchen

铜虫 (小有名气)
有参考价值
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8楼2013-05-30 21:16:23
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血色残阳

铁虫 (初入文坛)
看看
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9楼2014-03-03 15:26:05
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caohuihui123
10楼2015-03-09 17:13:16
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