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绍敏郡主

木虫 (著名写手)

[交流] 请问溶剂挥发法长单晶的问题

我有一个有机样品，量很少，溶在甲苯中浓溶液大概只有0.3-0.5mL。
看文献中类似的样品都是用甲苯挥发法长单晶。
我没有长单晶的经验，不知应该如何操作？
目前打算把溶液放到核磁管或小玻璃瓶中缓慢挥发。
现在不清楚应该挥发到什么程度？
挥发干的话，晶体是不是会风化？
还是需要剩一些溶液，取溶液里的晶体（如果有的话）？
谢谢。
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1楼 2014-02-20 19:52:07
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苏几岸

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
绍敏郡主: 金币+5, 谢谢 2014-02-20 21:23:09
溶在甲苯中的浓溶液要保证澄清，最好是不寄希望于一次培养出来。
别让溶液挥发干，只要出现可供测试的单晶即可。
就算是风化了也不要紧，收集风化样品继续培养单晶。
核磁管是好，不过的想想，真出来了单晶就不是很好弄出来了
希望对你有帮助~~
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2楼2014-02-20 20:59:09
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
绍敏郡主: 金币+1, 谢谢 2014-02-20 21:49:37
帮顶，blessing, blessing, blessing ! ~~~
赞一下 回复此楼
3楼2014-02-20 21:22:49
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ypp802819

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
绍敏郡主: 金币+5, 谢谢 2014-02-22 12:55:03
你好，针对你的问题：1 如果在挥发的过程中，就出现了单晶，而且长到了一定的尺寸（单晶分析时要求0.2x0.3x0.5mm）至少要大于这个尺寸，那就可以了，就算是单晶培养成功了，没有必要等溶剂挥发完，直接拿着试管去单晶测试中心测定就完了；挥发完的状况非常不好。 2 不知道你的目的物质在甲苯中的溶解度如何，如果对温度敏感，那么可以考虑适当结合降温的方式去培养单晶，这样更能高效的得到单晶。
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4楼2014-02-22 12:52:42
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ypp8028195楼
2014-02-23 09:33   回复  
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