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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 如何判断一个配体能否长出单晶
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

[交流] 如何判断一个配体能否长出单晶 已有15人参与

一直在培养配合物的晶体，可是收到的打击是巨大的
在多次尝试，各种方法各种溶剂各种比例什么的，都试过了
还是不行
老板也终于松口放弃了
如果能够培养出配体的晶体才可以充实论文了
所以这段时间一直在培养配体的晶体
一共做了四个配体，已经培养出来的有两个
总结了一下，如果配体在重结晶的时候就能出现亮晶晶细小的毛针状
培养晶体还是比较简单的，只要知道合适的溶剂就可以了
通常丙酮，乙酸乙酯，乙腈都是不错的溶剂

可是剩下的两个就非常的头疼了，
上面的苯环数比较多，老板说容易形成高分子
这两个配体在干燥的情况下，粘度就比较高
培养起来困难重重
长出了要不就是颗粒状
要不就是不透明也不发亮的毛球状
我该试的溶剂都基本试过了
真是有点头疼了

有没有兄弟姐妹之前培养过类似的配体
在这么妙手回春的，教教我吧

请大家指教指教
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1楼 2012-05-31 11:10:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sunzan

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你有没有试过扩散法或者层析法？
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3楼2012-05-31 17:10:21
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jason897

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
就没你这么问的，看来导师做之前就不讲下原理啊！
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11楼2012-06-01 11:39:40
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Calvin13

木虫 (著名写手)

菜鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
老实说，这个环大的不好做，做扩散和静止会好些；用水热法和溶剂热发也是可以的，就是你得控制水的量，一般是这样的，希望能帮助你点
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897614771
随性
23楼2014-03-19 13:08:13
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普通回帖

莫邪泪

木虫 (小有名气)
额，我看一下，好像用处不大哎
有没有好心人帮忙解答一下
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2楼2012-05-31 15:42:32
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunzan at 2012-05-31 17:10:21
你有没有试过扩散法或者层析法？

扩散，层析？不是很明白，你说的扩散是指配体用溶剂溶解后放下有乙醚烧杯中？层析我就真没听说过，是什么样的具体操作啊
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4楼2012-05-31 17:17:16
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sunzan

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
层析和你说的差不多。扩散是这样的：在一个试管底部用密度大的溶剂（对你的化合物溶解度良好）溶解你的化合物，中间加一层缓冲剂，最上层是密度小的溶剂（对你的化合物溶解度一般），这三种溶剂最好能够互溶。
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莫邪泪
5楼2012-05-31 17:24:27
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunzan at 2012-05-31 17:24:27
层析和你说的差不多。扩散是这样的：在一个试管底部用密度大的溶剂（对你的化合物溶解度良好）溶解你的化合物，中间加一层缓冲剂，最上层是密度小的溶剂（对你的化合物溶解度一般），这三种溶剂最好能够互溶。

那你说的缓冲层怎么选，是选下层的空白的试剂列，还是另选一种密度介于上下两种溶剂之间的溶剂咧，我的配体在二氯甲烷，乙腈，丙酮的溶剂中溶解都还不错，在乙醇，甲醇就不行了，这样的话我该选什么样的缓冲层列
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6楼2012-05-31 17:30:19
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tj04716830

金虫 (正式写手)

呆虫
★
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我觉得可以—边试用扩散法试用水作过渡层，同时用挥发法、多试些溶剂，比如DMSO之类高极性溶剂！
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耐得住寂寞才能成功
7楼2012-05-31 23:39:42
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wangmc

木虫 (正式写手)
★
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做晶体的就是这样，需要不断尝试，你可以调整不同溶剂的配比，另外可以尝试不同温度
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IbelieveIcanfly,Icantouchthesky!
8楼2012-06-01 00:13:18
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tj04716830 at 2012-05-31 23:39:42
我觉得可以—边试用扩散法试用水作过渡层，同时用挥发法、多试些溶剂，比如DMSO之类高极性溶剂！

用水做过度吗？那下层用什么啊，密度比水的试剂好像跟水都不互溶吧？？？？
dmf这类的试剂好难挥发哦
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9楼2012-06-01 10:25:15
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秦大安

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2012-05-31 17:30:19
那你说的缓冲层怎么选，是选下层的空白的试剂列，还是另选一种密度介于上下两种溶剂之间的溶剂咧，我的配体在二氯甲烷，乙腈，丙酮的溶剂中溶解都还不错，在乙醇，甲醇就不行了，这样的话我该选什么样的缓冲层列...

缓冲层就是你选的两种溶剂任意的比例混合就可以了
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10楼2012-06-01 11:25:41
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