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莫邪泪

木虫 (小有名气)

[交流] 如何判断一个配体能否长出单晶 已有15人参与

一直在培养配合物的晶体,可是收到的打击是巨大的
在多次尝试,各种方法各种溶剂各种比例什么的,都试过了
还是不行
老板也终于松口放弃了
如果能够培养出配体的晶体才可以充实论文了
所以这段时间一直在培养配体的晶体
一共做了四个配体,已经培养出来的有两个
总结了一下,如果配体在重结晶的时候就能出现亮晶晶细小的毛针状
培养晶体还是比较简单的,只要知道合适的溶剂就可以了
通常丙酮,乙酸乙酯,乙腈都是不错的溶剂

可是剩下的两个就非常的头疼了,
上面的苯环数比较多,老板说容易形成高分子
这两个配体在干燥的情况下,粘度就比较高
培养起来困难重重
长出了要不就是颗粒状
要不就是不透明也不发亮的毛球状
我该试的溶剂都基本试过了
真是有点头疼了

有没有兄弟姐妹之前培养过类似的配体
在这么妙手回春的,教教我吧

请大家指教指教
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sunzan

至尊木虫 (知名作家)


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你有没有试过扩散法或者层析法?
3楼2012-05-31 17:10:21
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jason897

铜虫 (正式写手)


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就没你这么问的,看来导师做之前就不讲下原理啊!
11楼2012-06-01 11:39:40
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Calvin13

木虫 (著名写手)

菜鸟


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
老实说,这个环大的不好做,做扩散和静止会好些;用水热法和溶剂热发也是可以的,就是你得控制水的量,一般是这样的,希望能帮助你点

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随性
23楼2014-03-19 13:08:13
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普通回帖

莫邪泪

木虫 (小有名气)

额,我看一下,好像用处不大哎
有没有好心人帮忙解答一下
2楼2012-05-31 15:42:32
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunzan at 2012-05-31 17:10:21
你有没有试过扩散法或者层析法?

扩散,层析?不是很明白,你说的扩散是指配体用溶剂溶解后放下有乙醚烧杯中?层析我就真没听说过,是什么样的具体操作啊
4楼2012-05-31 17:17:16
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sunzan

至尊木虫 (知名作家)


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层析和你说的差不多。扩散是这样的:在一个试管底部用密度大的溶剂(对你的化合物溶解度良好)溶解你的化合物,中间加一层缓冲剂,最上层是密度小的溶剂(对你的化合物溶解度一般),这三种溶剂最好能够互溶。

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5楼2012-05-31 17:24:27
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunzan at 2012-05-31 17:24:27
层析和你说的差不多。扩散是这样的:在一个试管底部用密度大的溶剂(对你的化合物溶解度良好)溶解你的化合物,中间加一层缓冲剂,最上层是密度小的溶剂(对你的化合物溶解度一般),这三种溶剂最好能够互溶。

那你说的缓冲层怎么选,是选下层的空白的试剂列,还是另选一种密度介于上下两种溶剂之间的溶剂咧,我的配体在二氯甲烷,乙腈,丙酮的溶剂中溶解都还不错,在乙醇,甲醇就不行了,这样的话我该选什么样的缓冲层列
6楼2012-05-31 17:30:19
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tj04716830

金虫 (正式写手)

呆虫


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我觉得可以—边试用扩散法试用水作过渡层,同时用挥发法、多试些溶剂,比如DMSO之类高极性溶剂!
耐得住寂寞才能成功
7楼2012-05-31 23:39:42
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wangmc

木虫 (正式写手)


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做晶体的就是这样,需要不断尝试,你可以调整不同溶剂的配比,另外可以尝试不同温度
IbelieveIcanfly,Icantouchthesky!
8楼2012-06-01 00:13:18
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tj04716830 at 2012-05-31 23:39:42
我觉得可以—边试用扩散法试用水作过渡层,同时用挥发法、多试些溶剂,比如DMSO之类高极性溶剂!

用水做过度吗?那下层用什么啊,密度比水的试剂好像跟水都不互溶吧????
dmf这类的试剂好难挥发哦
9楼2012-06-01 10:25:15
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秦大安

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
6楼: Originally posted by 莫邪泪 at 2012-05-31 17:30:19
那你说的缓冲层怎么选,是选下层的空白的试剂列,还是另选一种密度介于上下两种溶剂之间的溶剂咧,我的配体在二氯甲烷,乙腈,丙酮的溶剂中溶解都还不错,在乙醇,甲醇就不行了,这样的话我该选什么样的缓冲层列...

缓冲层就是你选的两种溶剂任意的比例混合就可以了
10楼2012-06-01 11:25:41
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