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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】在单晶培养时容易长出配体的晶体，怎么办？
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小皮憨妮8692

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】在单晶培养时容易长出配体的晶体，怎么办？ 已有9人参与

在单晶培养时，发现在溶液中应该是形成配合物了，但是挥发放置容易长出配体的晶体，怎么办？请各位高手指教！
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1楼 2010-05-25 09:43:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

beyond_ok

木虫 (正式写手)

恋家

有忙多帮

小皮憨妮8692(金币+2): 2010-05-25 15:46:57
我也遇到过你说的这类事，我的处理方法有两种：
①、反应液澄清透明，先旋转蒸发除去溶剂，然后观察固体的颜色是否与配体或是金属盐相近，若与配体相似则有可能没有配位，这时可改变反应条件继续加入金属盐进行反应！若是颜色与配体相差甚大，则反应已配位，直接找利于培养晶体的溶剂进行溶解，培养单晶。
②、反应液浑浊有沉淀，则过滤出固体，洗涤除去配体和金属盐，然后找合适的溶剂进行培养单晶，此事得到的晶体往往很纯！
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beyond
7楼2010-05-25 15:09:56
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普通回帖

chemfly

木虫 (小有名气)

小虫
小皮憨妮8692(金币+1): 2010-05-25 16:03:54
减少配体的量可能会好一点
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一切都是最好的安排
2楼2010-05-25 10:09:45
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lucklyyuyan

铁虫 (小有名气)
什么意思？长出的晶体是配体晶体，是不是没配位上啊
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3楼2010-05-25 10:27:55
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ym407859

新虫 (小有名气)
应该就是没有配位上我也有这种情况我打算减少配体的量或是调节下酸度看看不知道咋样
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4楼2010-05-25 11:08:50
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jiana9

金虫 (正式写手)
小皮憨妮8692(金币+1): 2010-05-25 15:47:14
先拿到配合物的粉末，再在溶液中挥发长晶体
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天生我才必有用，与天下人共享
5楼2010-05-25 11:40:05
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huhuoming

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 小皮憨妮8692 at 2010-05-25 09:43:35:
在单晶培养时，发现在溶液中应该是形成配合物了，但是挥发放置容易长出配体的晶体，怎么办？请各位高手指教！

不明白你的意思。说清楚一点。
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Alwaysbearinmindthatyourresolutiontosucceedismoreimportantthananything.
6楼2010-05-25 12:02:06
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小皮憨妮8692

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond_ok at 2010-05-25 15:09:56:
我也遇到过你说的这类事，我的处理方法有两种：
①、反应液澄清透明，先旋转蒸发除去溶剂，然后观察固体的颜色是否与配体或是金属盐相近，若与配体相似则有可能没有配位，这时可改变反应条件继续加入金属盐进行反 ...

应该是配位上了，颜色和荧光都发生了很大的变化，主要是配体在氯仿里溶解，我用的甲醇氯仿1：1的体系培养，刚加入盐时溶液澄清，放置后就开始有粉末出现，将固体过滤掉后的清夜培养晶体，做红外得到的好像是配体的单晶。不知道该怎么办？
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8楼2010-05-25 15:51:23
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beyond_ok

木虫 (正式写手)

恋家
小皮憨妮8692(金币+1): 2010-05-25 16:46:30
引用回帖:
Originally posted by 小皮憨妮8692 at 2010-05-25 15:51:23:

应该是配位上了，颜色和荧光都发生了很大的变化，主要是配体在氯仿里溶解，我用的甲醇氯仿1：1的体系培养，刚加入盐时溶液澄清，放置后就开始有粉末出现，将固体过滤掉后的清夜培养晶体，做红外得到的好像是配体 ...

你可以试试把过滤出来的固体粉末做个红外看看，与配体比较一下，看看配位基团是否有偏移，若有则固体粉末才是你要得到的配合物！把它溶解就行
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beyond
9楼2010-05-25 16:20:19
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)
我也遇到这样的情况了。反应溶液不调节pH值时，得到澄清溶液，一天后就有晶体析出，测得是配体的。如果反应液加碱调节pH后，有沉淀析出，颜色与配体差别很大，红外测得应该是配合物。但找不到合适的溶剂溶解，水热也试过了，烧出来仍然是粉末。这样是不是说明这种配合物很难培养晶体啊？都不知道该怎么处理了！
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10楼2010-05-25 16:44:47
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