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huangbf163银虫 (小有名气)
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【求助】我合成的一种配体，这晶体怎么就长不出来呢？已有9人参与
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目标产物是1,3-Bis(imidazol-l-ylmethyl)benze 原料是1,3-Bis-bromomethyl-benzene和Imidazole 两者发生的是一个亲核取代反应。溶剂：甲醇 后处理后，竟然没晶体析出来。 想求助有做过的同志，我这问题在哪？ [ Last edited by huangbf163 on 2010-10-6 at 19:52 ] |
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wangxiubo1
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| 这个配体我做过。这是比较典型的亲核取代反应。所以选择的溶剂最好是DMF，DMA或是DMSO之类的，反应时间最好是十二个小时以上，温度控制在120至140之间。其中加入的碱一般来说碳酸钾就可以了，但有的时候要用到氢氧化钾之类的更强的碱。最好还能氮气保护一下，不过估计影响不大。反应期间要TLC跟踪，直到原料转化完全。后处理的时候，先是冷却到室温，再直接倒入十倍量的水中，混合均匀了，会析出大量的絮状固体。加入乙酸乙酯萃取数次，TLC查看是否完全。注意，不要用氯仿或是二氯甲烷萃取，它们跟DMF的溶解度很好。最终的有机相用无水硫酸钠干燥。旋干后柱色谱分离，得到的产物是无色的晶体。该产物易吸水，要密封保存在干燥器中。 |
10楼2010-11-02 10:01:00
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