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guo-qian

铜虫 (小有名气)

[求助] 用磺酸做配体,水热反应总出清液

本人晶体菜鸟,请教各位大侠:采用磺酸做配体,水热反应结果总是出清液,用氢氧化钠调节PH后,生成的晶体不成形状,而且还混有很多杂质和沉淀,请问我该怎么调节比较好?
还有可以用什么调节PH?
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xuanyuanjie

至尊木虫 (著名写手)

木虫隐修士

【答案】应助回帖

guo-qian(金币+2): 谢啦,我试试~ 2011-05-11 08:45:37
guo-qian(金币+1): 2011-06-10 14:10:49
用有机碱调,例如:吡咯、咪唑、吡啶、DMF等。
我思故我在,神与我同在。
2楼2011-05-10 21:05:56
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hkh821227

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

guo-qian(金币+3): 谢谢啦,我用的是吡啶磺酸,这个的配位会有什么影响吗? 2011-05-11 08:42:49
guo-qian(金币+1): 2011-06-10 14:11:06
磺酸做配体,磺i酸做配体配位能力太弱!不适宜做水热合成PCPs.还是去搞羧酸配体和吡啶的吧,一般磺i酸都是弱配位的或者以抗阴离子形式存在!
3楼2011-05-10 23:27:35
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ylt

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

guo-qian(金币+1): 这个我试过,但晶体长的不好呀!不过还是谢谢~ 2011-05-11 08:45:01
引用回帖:
Originally posted by guo-qian at 2011-05-10 20:49:29:
本人晶体菜鸟,请教各位大侠:采用磺酸做配体,水热反应结果总是出清液,用氢氧化钠调节PH后,生成的晶体不成形状,而且还混有很多杂质和沉淀,请问我该怎么调节比较好?
还有可以用什么调节PH?

清液放在烧杯中让它挥发,有的会有晶体出来的。
学无止境
4楼2011-05-11 08:32:16
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)

不提供晶体解析服务

优秀版主

【答案】应助回帖

guo-qian(金币+1): 我用的塑料薄膜封的口,会发应该更慢吧,但是不行,不过我再试试,谢啦~ 2011-05-12 08:16:57
挥发澄清液,加盖滤纸,控制挥发速度
记忆像是掌心里的水,不论你摊开还是紧握,终究还是会从指缝中一滴一滴流淌干净。
5楼2011-05-11 17:48:34
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wsxiangtan

银虫 (小有名气)

我就是做磺酸配体的,做出来不多,这个配体有时不需要高温,换一下溶剂,或是混合溶剂。
6楼2011-05-16 19:53:21
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wsxiangtan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

guo-qian(金币+1): 好的,谢谢~ 2011-05-18 08:14:57
guo-qian(金币+1): 那可以说一下有什么混合溶剂可以试试呢? 2011-05-21 15:33:17
guo-qian(金币+1): 2011-06-10 14:11:30
我就是做磺酸配体的,做出来不多,这个配体有时不需要高温,换一下溶剂,或是混合溶剂。
7楼2011-05-16 19:53:53
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wsxiangtan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wsxiangtan at 2011-05-16 19:53:53:
我就是做磺酸配体的,做出来不多,这个配体有时不需要高温,换一下溶剂,或是混合溶剂。

就是醇类,水,有机溶剂之类。
8楼2011-09-20 15:02:36
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9楼2013-04-12 20:54:25
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)

啊用些强配位的 吧  含N 羧基的
新的开始,从这里出发。
10楼2013-08-27 17:13:20
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