| 查看: 3168 | 回复: 17 | |||
huangbf163银虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】我合成的一种配体，这晶体怎么就长不出来呢？ 已有9人参与
|
|
目标产物是1,3-Bis(imidazol-l-ylmethyl)benze 原料是1,3-Bis-bromomethyl-benzene和Imidazole 两者发生的是一个亲核取代反应。溶剂：甲醇 后处理后，竟然没晶体析出来。 想求助有做过的同志，我这问题在哪？ [ Last edited by huangbf163 on 2010-10-6 at 19:52 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
招2026年入学上海交通大学博士生，急！！！
已经有1人回复
-
理论计算合作
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有291人回复
-
求高校合作
已经有1人回复
-
27级无机化学申博自荐
已经有2人回复
-
Chemdraw免费软件
已经有0人回复
-
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
-
求助最新的CCDC数据库升级包
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家有没有试过用氨基酸做配体，用水热法合成晶体的经验呢？交流一下吧？
已经有17人回复
- 有用咪唑-4,5-二酰胺做配体合成配合物的吗？
已经有11人回复
- 请问下哪里可以买到这个配体？或者有没有什么简便的方法合成出来的？
已经有12人回复
- 我的配体和金属反应总是形成乳浊液,无法过滤,该如何培养晶体?
已经有22人回复
- 如何长出第二配体为4,4-联吡啶的铜的配合物晶体
已经有5人回复
- 用磺酸做配体，水热反应总出清液
已经有9人回复
- 用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?
已经有19人回复
- 【讨论】稀土硝酸盐与芳香羧酸类配体怎样培养出晶体
已经有64人回复
- 【请教】在单晶培养时容易长出配体的晶体，怎么办？
已经有11人回复
wangxiubo1
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3518.1
- 散金: 17
- 帖子: 231
- 在线: 72.9小时
- 虫号: 890518
- 注册: 2009-11-01
- 性别: MM
- 专业: 配位化学
2楼2010-09-27 10:37:45
rangy143
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 17522.8
- 散金: 294
- 红花: 7
- 帖子: 4360
- 在线: 228.5小时
- 虫号: 776638
- 注册: 2009-05-22
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
3楼2010-09-27 12:01:47
rangy143
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 17522.8
- 散金: 294
- 红花: 7
- 帖子: 4360
- 在线: 228.5小时
- 虫号: 776638
- 注册: 2009-05-22
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
4楼2010-09-27 12:09:21
5楼2010-09-27 12:26:02
zou_jiyong
金虫 (小有名气)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 441.2
- 散金: 40
- 红花: 2
- 帖子: 191
- 在线: 1467.9小时
- 虫号: 946356
- 注册: 2010-01-21
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
6楼2010-09-27 15:46:13
7楼2010-11-01 15:51:21
tangsong2008
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 9817.8
- 帖子: 1492
- 在线: 319小时
- 虫号: 348235
- 注册: 2007-04-17
- 专业: 无机合成和制备化学
8楼2010-11-02 07:57:24
9楼2010-11-02 09:03:11
sjwangustc
木虫 (正式写手)
- CMEI: 2
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 5955.9
- 散金: 846
- 红花: 24
- 帖子: 820
- 在线: 165.1小时
- 虫号: 740369
- 注册: 2009-04-04
- 专业: 元素化学
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
| 这个配体我做过。这是比较典型的亲核取代反应。所以选择的溶剂最好是DMF，DMA或是DMSO之类的，反应时间最好是十二个小时以上，温度控制在120至140之间。其中加入的碱一般来说碳酸钾就可以了，但有的时候要用到氢氧化钾之类的更强的碱。最好还能氮气保护一下，不过估计影响不大。反应期间要TLC跟踪，直到原料转化完全。后处理的时候，先是冷却到室温，再直接倒入十倍量的水中，混合均匀了，会析出大量的絮状固体。加入乙酸乙酯萃取数次，TLC查看是否完全。注意，不要用氯仿或是二氯甲烷萃取，它们跟DMF的溶解度很好。最终的有机相用无水硫酸钠干燥。旋干后柱色谱分离，得到的产物是无色的晶体。该产物易吸水，要密封保存在干燥器中。 |
10楼2010-11-02 10:01:00
5