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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 我的配体和金属反应总是形成乳浊液,无法过滤,该如何培养晶体?
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fj906

银虫 (小有名气)

[求助] 我的配体和金属反应总是形成乳浊液,无法过滤,该如何培养晶体?

配体微量热溶于甲醇, DMF,乙醇,热溶解后与金属盐常温混合,总是浊液,没有明显沉淀,无法过滤,若是水热反应,会有部分沉淀出现,但是溶液仍为浊液无法过滤,这种情况应该如何培养晶体,盼望有经验的虫子帮帮忙啊,先谢谢啦
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1楼2011-11-04 20:54:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

塞纳河的左岸

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-07 20:48:34
用H型管或W型管试试扩散法~或许会好点
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最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
5楼2011-11-06 08:28:46
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-07 20:48:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08:
谢谢！我曾尝试溶液法，往里加少量的碱，混浊情况没有改善，加少量酸，溶液变澄清，但是溶液到干都没有东西，这是怎么回事呢（不是马甲，开帖是朋友帮开的）

客气
我曾经碰到像你一样的类似难题
个人觉得，你的配体常温连DMF都较难溶，不建议做常温，再个用热溶液溶解样品，待冷却得到的晶体很可能就是你的配体，如果非要常温，试试挥发性较大的混合溶剂，样品浓度稀些。
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11楼2011-11-07 18:03:14
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-08 10:01:40:
唉，水热作了很多，甲醇乙醇乙腈水dmf等溶剂都试过，不是浊液就是果冻样沉淀，大部分很难过滤，感觉还是溶剂没有选对，挥发性较大的混合溶剂有可以推荐的吗，实验室常用就甲醇乙醇

四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮等，都可以试
水热体系：N-甲基吡咯烷酮也可以考虑下，这溶剂的溶解能力不错的。
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18楼2011-11-08 11:46:02
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普通回帖

wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
★
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-05 01:03:31
可以试着加少量的酸或碱
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2楼2011-11-04 22:38:06
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shesx217

铁虫 (正式写手)
2楼正解！
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3楼2011-11-05 00:36:06
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马占伟

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-05 12:57:05
你这个现象，看你怎么看待了，我们这样想，加入金属后变浑浊是因为你的配合物在溶剂中的溶解度太小，你不如用甲醇和乙醇做气象扩散，扩散到一个溶解配合物的溶液中，而你将配合物溶解在什么溶液里，你可以考虑DMSO。
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寒冰不能断流水，枯木也会再逢春
4楼2011-11-05 12:38:05
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-07 20:48:39
用DMSO做溶剂估计会好点
做扩散的时候中间层加缓冲溶剂
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6楼2011-11-07 10:01:25
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-04 22:38:06:
可以试着加少量的酸或碱

谢谢！我曾尝试溶液法，往里加少量的碱，混浊情况没有改善，加少量酸，溶液变澄清，但是溶液到干都没有东西，这是怎么回事呢（不是马甲，开帖是朋友帮开的）
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7楼2011-11-07 17:30:08
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 马占伟 at 2011-11-05 12:38:05:
你这个现象，看你怎么看待了，我们这样想，加入金属后变浑浊是因为你的配合物在溶剂中的溶解度太小，你不如用甲醇和乙醇做气象扩散，扩散到一个溶解配合物的溶液中，而你将配合物溶解在什么溶液里，你可以考虑DMSO。

谢谢！说得有道理我回头尝试一下看配合物能不能溶于DMSO！不过有个疑问：配合物形成的浊液而不是大量的沉淀，是不是说明在甲醇乙醇里还是有一定的溶解度，若配合物也只是少量溶于DMSO还能用用甲醇乙醇作气象扩散吗？乙醚可不可以？我习惯用乙醚作气象扩散
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8楼2011-11-07 17:36:14
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 塞纳河的左岸 at 2011-11-06 08:28:46:
用H型管或W型管试试扩散法~或许会好点

谢谢！先汗一个，还没用过Hw管，实验室也没有
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9楼2011-11-07 17:37:23
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 极端LCQ at 2011-11-07 10:01:25:
用DMSO做溶剂估计会好点
做扩散的时候中间层加缓冲溶剂

谢谢！个人原因不习惯用DSMO所以一直没用，下次一定尝试一下，谢谢啦
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10楼2011-11-07 17:38:54
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