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11900490

木虫 (知名作家)

[交流] 经验总结:扩散法的两种策略 已有28人参与

扩散法有两种策略:液层扩散法和不良溶剂(顶出)扩散法。
    液层扩散法:就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了,这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层,中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。图一就是也曾扩散法的示意图。上层是Cu(II)的甲醇溶液,中间一层是甲醇和二氯甲烷2:1的混合溶液,下层是配体的甲醇:二氯甲烷=1:1的溶液。注:也可以根据需要把配体放到上层,金属盐放到下层。同时配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大,晶体可以析出。

    不良溶剂(顶出)扩散法:对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液,上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法,直到达到过饱和析出晶体为止。图二是不良溶剂(顶出)扩散法示意图。

    这两种策略就可以把所有的体系都能用扩散法培养晶体了。



[ Last edited by 11900490 on 2009-5-9 at 22:17 ]
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eros8576

新虫 (小有名气)

我也用过扩散的方法,但一个都没长出来,伤心
9楼2009-05-19 09:54:33
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11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):LZ要常来晶体版啊 2010-04-15 22:28
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-04 18:34:34:


   "不良溶剂(顶出)扩散法:对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液,上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法,直到达到过饱和析出晶体 ...

我的意思是第一次的母液是新鲜溶液,扩散完全之后。这些母液就可以作为二次扩散的底部溶液了。第二次扩散完全之后的母液又可以作为下一次扩散的底部溶液了。
36楼2010-04-04 20:15:47
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-09 06:37:24:

膜拜!真是NR啊!多多向你学习了!

过奖了!我也是和我们老师学习,向同学学习,向师兄学习向师弟学习。
49楼2010-04-09 07:52:53
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普通回帖

sunww

版主 (职业作家)

学习一下 谢谢!
2楼2009-05-09 23:21:14
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狼外婆

金虫 (著名写手)

楼主在这个方面有高招。可以我就成果了一个。
3楼2009-05-10 21:19:56
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tongjunfen

金虫 (小有名气)

很好!值得借鉴!谢谢
4楼2009-05-10 21:30:28
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11900490

木虫 (知名作家)

呵呵,还是多多的做才行啊!!!

引用回帖:
Originally posted by 狼外婆 at 2009/5/10 21:19:
楼主在这个方面有高招。可以我就成果了一个。

还是多多的做才行啊!

这几天做了几个没有出,师弟妹们做得就出了,我看后才知道人家出是因为做得多,都做了三个试管架了,不出就怪了
5楼2009-05-10 22:03:52
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chenglong

金虫 (正式写手)

继续学习
6楼2009-05-11 14:17:54
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

zhichi ~
7楼2009-05-11 14:53:57
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chemlijing

木虫 (小有名气)

扩散法

方法很好,借鉴一下
8楼2009-05-12 15:24:26
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xlhbdx

银虫 (正式写手)

请问楼主,我的一种配体只溶于DMF、乙腈,金属盐溶于甲醇,那么用甲醇溶液和DMF可以做分层扩散么?我之前有试过,感觉分不了层,还总是出现沉淀!希望楼主指教一下,谢了!
10楼2009-05-20 09:27:24
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