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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 经验总结：扩散法的两种策略
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缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
太好了！谢谢楼主，很值得分享。想让金属和两个配体反应是不是可以分成三层呢？把金属盐放中间。谢了！
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41楼2010-04-07 19:55:51
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缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我想问一下我做的是混配（也就是想让两个配体同时上去）。可是一个配体的配位能力特别强，做扩散分三层金属盐在中间，结果第二天一种配体就和金属生成沉淀了，那应该怎么设计？是该强的配体和金属之间加缓冲剂吗？那样不就四层了？期待你的回复。非常感谢。
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42楼2010-04-07 21:12:23
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11900490

木虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:57
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-07 21:12:23:
我想问一下我做的是混配（也就是想让两个配体同时上去）。可是一个配体的配位能力特别强，做扩散分三层金属盐在中间，结果第二天一种配体就和金属生成沉淀了，那应该怎么设计？是该强的配体和金属之间加缓冲剂吗？ ...

这种情况，我建议：（假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基）
    把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH，目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上，如果可能的话就过夜。
    旋干后加入二氯甲烷溶解，塞紧塞子静置两个小时，目的是让NaCl之类的盐有足够的时间析出。否则装上管的时候析出无机盐，就要翻工重新装管。待盐析出后就可以用来做下一步反应了。
   
    接下来就是把二氯甲烷的配合物作为一层，然后将你说的配位能力强的配体甲醇溶液作为上层。扩散就可以了。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-8 at 10:37 ]
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43楼2010-04-08 09:09:59
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缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-08 09:09:59:



这种情况，我建议：（假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基）
    把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH，目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上 ...

先谢谢你在百忙之中回复。我做的配位能力弱的配体是咪唑，配位能力强的配体含有羧基和羰基（并且只有在偏碱性时才溶解，我通常用水的NaOH溶液和醇的NaOH溶液溶解），那我在做时是不是应该把咪唑和金属盐溶于醇作为一层，将强的配体溶于NaOH的水溶液作为一层，中间用家缓冲剂吗？我看你用的二氯甲烷挺多，是它更容易出晶体吗？非常感谢啊！
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44楼2010-04-08 15:33:48
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11900490

木虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:59
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-08 15:33:48:

先谢谢你在百忙之中回复。我做的配位能力弱的配体是咪唑，配位能力强的配体含有羧基和羰基（并且只有在偏碱性时才溶解，我通常用水的NaOH溶液和醇的NaOH溶液溶解），那我在做时是不是应该把咪唑和金属盐溶于醇作 ...

看了你的情况，
    你可以用金属盐加上咪唑，然后回流2小时，旋干，加入二氯甲烷溶解（如果不溶解，加入少量的甲醇溶解）。这个作为下层的溶液。
    你的配体里面其实只有一个羧基需要NaOH把质子拿掉。你可以加入一倍量的氢氧化钠促进溶解。作为上层。
    中间缓冲层用H2CCl2：MeOH=1：1的混合溶液。
    我用二氯甲烷的目的不是容易出晶体，而是因为二氯甲烷的密度大，可以作为下层的溶液。容易调配上下层以及缓冲层的密度。
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45楼2010-04-08 19:02:15
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缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-08 19:02:15:


看了你的情况，
    你可以用金属盐加上咪唑，然后回流2小时，旋干，加入二氯甲烷溶解（如果不溶解，加入少量的甲醇溶解）。这个作为下层的溶液。
    你的配体里面其实只有一个羧基需要NaOH把质子拿掉。你 ...

实在太感谢了。我先试试啊！楼主人真的太好了！
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46楼2010-04-08 20:24:57
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
谢谢啦呵呵
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47楼2010-04-08 20:31:04
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-07 18:33:33:

如果出现这种情况，可以采取用溶解性优良的DMF，DNSO，溶解他。既然他在二氯甲烷中没有溶解度，我们可以将二氯甲烷作为不良溶剂，让二氯甲烷与DMF，DMSO来进行扩散，二氯甲烷扩散到DMF，DMSO里面降低了体系的溶 ...

膜拜！真是NR啊！多多向你学习了！
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能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
48楼2010-04-09 06:37:24
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-09 06:37:24:

膜拜！真是NR啊！多多向你学习了！

过奖了！我也是和我们老师学习，向同学学习，向师兄学习向师弟学习。
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49楼2010-04-09 07:52:53
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2010-04-08 20:31:04:
谢谢啦呵呵

不客气
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50楼2010-04-09 07:53:09
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