应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 经验总结：扩散法的两种策略
1015/11返回列表首页上一页345678下一页末页
查看: 12680  |  回复: 100
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
太好了！谢谢楼主，很值得分享。想让金属和两个配体反应是不是可以分成三层呢？把金属盐放中间。谢了！
赞一下(1人) 回复此楼
41楼2010-04-07 19:55:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我想问一下我做的是混配（也就是想让两个配体同时上去）。可是一个配体的配位能力特别强，做扩散分三层金属盐在中间，结果第二天一种配体就和金属生成沉淀了，那应该怎么设计？是该强的配体和金属之间加缓冲剂吗？那样不就四层了？期待你的回复。非常感谢。
赞一下(1人) 回复此楼
42楼2010-04-07 21:12:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:57
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-07 21:12:23:
我想问一下我做的是混配（也就是想让两个配体同时上去）。可是一个配体的配位能力特别强，做扩散分三层金属盐在中间，结果第二天一种配体就和金属生成沉淀了，那应该怎么设计？是该强的配体和金属之间加缓冲剂吗？ ...

这种情况，我建议：（假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基）
    把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH，目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上，如果可能的话就过夜。
    旋干后加入二氯甲烷溶解，塞紧塞子静置两个小时，目的是让NaCl之类的盐有足够的时间析出。否则装上管的时候析出无机盐，就要翻工重新装管。待盐析出后就可以用来做下一步反应了。
   
    接下来就是把二氯甲烷的配合物作为一层，然后将你说的配位能力强的配体甲醇溶液作为上层。扩散就可以了。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-8 at 10:37 ]
赞一下(1人) 回复此楼
43楼2010-04-08 09:09:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-08 09:09:59:



这种情况，我建议：（假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基）
    把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH，目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上 ...

先谢谢你在百忙之中回复。我做的配位能力弱的配体是咪唑，配位能力强的配体含有羧基和羰基（并且只有在偏碱性时才溶解，我通常用水的NaOH溶液和醇的NaOH溶液溶解），那我在做时是不是应该把咪唑和金属盐溶于醇作为一层，将强的配体溶于NaOH的水溶液作为一层，中间用家缓冲剂吗？我看你用的二氯甲烷挺多，是它更容易出晶体吗？非常感谢啊！
赞一下(1人) 回复此楼
44楼2010-04-08 15:33:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:59
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-08 15:33:48:

先谢谢你在百忙之中回复。我做的配位能力弱的配体是咪唑，配位能力强的配体含有羧基和羰基（并且只有在偏碱性时才溶解，我通常用水的NaOH溶液和醇的NaOH溶液溶解），那我在做时是不是应该把咪唑和金属盐溶于醇作 ...

看了你的情况，
    你可以用金属盐加上咪唑，然后回流2小时，旋干，加入二氯甲烷溶解（如果不溶解，加入少量的甲醇溶解）。这个作为下层的溶液。
    你的配体里面其实只有一个羧基需要NaOH把质子拿掉。你可以加入一倍量的氢氧化钠促进溶解。作为上层。
    中间缓冲层用H2CCl2：MeOH=1：1的混合溶液。
    我用二氯甲烷的目的不是容易出晶体，而是因为二氯甲烷的密度大，可以作为下层的溶液。容易调配上下层以及缓冲层的密度。
赞一下(1人) 回复此楼
45楼2010-04-08 19:02:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-08 19:02:15:


看了你的情况，
    你可以用金属盐加上咪唑，然后回流2小时，旋干，加入二氯甲烷溶解（如果不溶解，加入少量的甲醇溶解）。这个作为下层的溶液。
    你的配体里面其实只有一个羧基需要NaOH把质子拿掉。你 ...

实在太感谢了。我先试试啊！楼主人真的太好了！
赞一下(1人) 回复此楼
46楼2010-04-08 20:24:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主
谢谢啦呵呵
回复此楼
47楼2010-04-08 20:31:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rangy143

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-07 18:33:33:

如果出现这种情况，可以采取用溶解性优良的DMF，DNSO，溶解他。既然他在二氯甲烷中没有溶解度，我们可以将二氯甲烷作为不良溶剂，让二氯甲烷与DMF，DMSO来进行扩散，二氯甲烷扩散到DMF，DMSO里面降低了体系的溶 ...

膜拜！真是NR啊！多多向你学习了！
赞一下(1人) 回复此楼
能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
48楼2010-04-09 06:37:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-09 06:37:24:

膜拜！真是NR啊！多多向你学习了！

过奖了！我也是和我们老师学习，向同学学习，向师兄学习向师弟学习。
赞一下(1人) 回复此楼
49楼2010-04-09 07:52:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2010-04-08 20:31:04:
谢谢啦呵呵

不客气
回复此楼
50楼2010-04-09 07:53:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 11900490 的主题更新
1015/11返回列表首页上一页345678下一页末页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-18 8/400 2026-03-20 12:12 by 学员8dgXkO
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +10 墨墨漠 2026-03-18 11/550 2026-03-20 11:57 by 学员8dgXkO
[论文投稿] 申请回稿延期一个月，编辑同意了。但系统上的时间没变，给编辑又写邮件了，没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么！ 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 0854，计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭