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缥缈之神

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
太好了!谢谢楼主,很值得分享。想让金属和两个配体反应是不是可以分成三层呢?把金属盐放中间。谢了!
41楼2010-04-07 19:55:51
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缥缈之神

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我想问一下我做的是混配(也就是想让两个配体同时上去)。可是一个配体的配位能力特别强,做扩散分三层金属盐在中间,结果第二天一种配体就和金属生成沉淀了,那应该怎么设计?是该强的配体和金属之间加缓冲剂吗?那样不就四层了?期待你的回复。非常感谢。
42楼2010-04-07 21:12:23
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11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:57
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-07 21:12:23:
我想问一下我做的是混配(也就是想让两个配体同时上去)。可是一个配体的配位能力特别强,做扩散分三层金属盐在中间,结果第二天一种配体就和金属生成沉淀了,那应该怎么设计?是该强的配体和金属之间加缓冲剂吗? ...

这种情况,我建议:(假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基)
    把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH,目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上,如果可能的话就过夜。
    旋干后加入二氯甲烷溶解,塞紧塞子静置两个小时,目的是让NaCl之类的盐有足够的时间析出。否则装上管的时候析出无机盐,就要翻工重新装管。待盐析出后就可以用来做下一步反应了。
   
    接下来就是把二氯甲烷的配合物作为一层,然后将你说的配位能力强的配体甲醇溶液作为上层。扩散就可以了。


[ Last edited by 11900490 on 2010-4-8 at 10:37 ]
43楼2010-04-08 09:09:59
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缥缈之神

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-08 09:09:59:



这种情况,我建议:(假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基)
    把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH,目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上 ...

先谢谢你在百忙之中回复。我做的配位能力弱的配体是咪唑,配位能力强的配体含有羧基和羰基(并且只有在偏碱性时才溶解,我通常用水的NaOH溶液和醇的NaOH溶液溶解),那我在做时是不是应该把咪唑和金属盐溶于醇作为一层,将强的配体溶于NaOH的水溶液作为一层,中间用家缓冲剂吗?我看你用的二氯甲烷挺多,是它更容易出晶体吗?非常感谢啊!
44楼2010-04-08 15:33:48
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11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:59
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-08 15:33:48:

先谢谢你在百忙之中回复。我做的配位能力弱的配体是咪唑,配位能力强的配体含有羧基和羰基(并且只有在偏碱性时才溶解,我通常用水的NaOH溶液和醇的NaOH溶液溶解),那我在做时是不是应该把咪唑和金属盐溶于醇作 ...

看了你的情况,
    你可以用金属盐加上咪唑,然后回流2小时,旋干,加入二氯甲烷溶解(如果不溶解,加入少量的甲醇溶解)。这个作为下层的溶液。
    你的配体里面其实只有一个羧基需要NaOH把质子拿掉。你可以加入一倍量的氢氧化钠促进溶解。作为上层。
    中间缓冲层用H2CCl2:MeOH=1:1的混合溶液。
    我用二氯甲烷的目的不是容易出晶体,而是因为二氯甲烷的密度大,可以作为下层的溶液。容易调配上下层以及缓冲层的密度。
45楼2010-04-08 19:02:15
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缥缈之神

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-08 19:02:15:


看了你的情况,
    你可以用金属盐加上咪唑,然后回流2小时,旋干,加入二氯甲烷溶解(如果不溶解,加入少量的甲醇溶解)。这个作为下层的溶液。
    你的配体里面其实只有一个羧基需要NaOH把质子拿掉。你 ...

实在太感谢了。我先试试啊!楼主人真的太好了!
46楼2010-04-08 20:24:57
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主

谢谢啦呵呵
47楼2010-04-08 20:31:04
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-07 18:33:33:

如果出现这种情况,可以采取用溶解性优良的DMF,DNSO,溶解他。既然他在二氯甲烷中没有溶解度,我们可以将二氯甲烷作为不良溶剂,让二氯甲烷与DMF,DMSO来进行扩散,二氯甲烷扩散到DMF,DMSO里面降低了体系的溶 ...

膜拜!真是NR啊!多多向你学习了!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
48楼2010-04-09 06:37:24
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-09 06:37:24:

膜拜!真是NR啊!多多向你学习了!

过奖了!我也是和我们老师学习,向同学学习,向师兄学习向师弟学习。
49楼2010-04-09 07:52:53
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2010-04-08 20:31:04:
谢谢啦呵呵

不客气
50楼2010-04-09 07:53:09
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