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经验总结：扩散法的两种策略已有28人参与
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扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。 液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。图一就是也曾扩散法的示意图。上层是Cu（II）的甲醇溶液，中间一层是甲醇和二氯甲烷2：1的混合溶液，下层是配体的甲醇：二氯甲烷=1：1的溶液。注：也可以根据需要把配体放到上层，金属盐放到下层。同时配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大，晶体可以析出。 不良溶剂（顶出）扩散法：对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法，直到达到过饱和析出晶体为止。图二是不良溶剂（顶出）扩散法示意图。 这两种策略就可以把所有的体系都能用扩散法培养晶体了。 [ Last edited by 11900490 on 2009-5-9 at 22:17 ] |
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daodaoyi9590
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wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:57
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:57
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这种情况，我建议：（假设你的配位能力弱的配体有一个羧基一个羟基） 把配位能力弱的配体和金属盐混合后滴加2mol的NaOH，目的是拿掉羟基或者羧基上面的质子。为了确保反应完全回流两个小时以上，如果可能的话就过夜。 旋干后加入二氯甲烷溶解，塞紧塞子静置两个小时，目的是让NaCl之类的盐有足够的时间析出。否则装上管的时候析出无机盐，就要翻工重新装管。待盐析出后就可以用来做下一步反应了。 接下来就是把二氯甲烷的配合物作为一层，然后将你说的配位能力强的配体甲醇溶液作为上层。扩散就可以了。 [ Last edited by 11900490 on 2010-4-8 at 10:37 ] |
43楼2010-04-08 09:09:59
3楼2009-05-10 21:19:56
tongjunfen
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4楼2009-05-10 21:30:28
5楼2009-05-10 22:03:52