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11900490

木虫 (知名作家)

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Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-08 20:24:57:

实在太感谢了。我先试试啊!楼主人真的太好了!

主要是大家关注这个帖子,我觉得我说的可能不清楚,引起了大家的误解和好奇。所以解释一下。也是应该的。
51楼2010-04-09 07:54:11
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缥缈之神

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-09 07:54:11:


主要是大家关注这个帖子,我觉得我说的可能不清楚,引起了大家的误解和好奇。所以解释一下。也是应该的。

糟糕,我的金属盐和咪唑加到二氯甲烷中就不溶呀!有油状物出现。我这样行吗?把金属盐和咪唑加到水溶液中,作为下层,中间缓冲剂用乙酸乙酯,那个好配的配体用NaOH的醇溶液溶解作为上层,你看行吗?谢谢啊!
52楼2010-04-10 11:13:28
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11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:03
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-10 11:13:28:

糟糕,我的金属盐和咪唑加到二氯甲烷中就不溶呀!有油状物出现。我这样行吗?把金属盐和咪唑加到水溶液中,作为下层,中间缓冲剂用乙酸乙酯,那个好配的配体用NaOH的醇溶液溶解作为上层,你看行吗?谢谢啊!

你的想法是可以。但是乙酸乙酯和水是不混溶的。你的体系会分层的。

金属盐和咪唑加到二氯甲烷中不溶的话,你可以加入一些甲醇,比如一滴管。让其溶解。作为密度大的下层。
上层你可以用甲醇,但是不要加水。水和二氯甲烷是不溶解的。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-10 at 12:12 ]
53楼2010-04-10 12:09:30
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缥缈之神

金虫 (小有名气)

很高兴能和你们交流


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by 11900490 at 2010-04-10 12:09:30:



你的想法是可以。但是乙酸乙酯和水是不混溶的。你的体系会分层的。

金属盐和咪唑加到二氯甲烷中不溶的话,你可以加入一些甲醇,比如一滴管。让其溶解。作为密度大的下层。
上层你可以用甲醇,但是不要加 ...

我看我们师姐用扩散做的都分层呀!你们实验室不分层?那我试试你这方法啊!对了,我前几天做的扩散产生沉淀了,可是过了两天沉淀又溶解了,好奇怪。这是怎么回事?谢谢啊!从你这学了不少知识。
54楼2010-04-11 13:43:04
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11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:05
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-11 13:43:04:

我看我们师姐用扩散做的都分层呀!你们实验室不分层?那我试试你这方法啊!对了,我前几天做的扩散产生沉淀了,可是过了两天沉淀又溶解了,好奇怪。这是怎么回事?谢谢啊!从你这学了不少知识。

是这么回事,我做的是利用密度分层,然后利用正己烷和二氯甲烷的互溶性来使正己烷扩散到二氯甲烷中。有机物在正己烷的溶解度非常小,溶解度降低就会析出。



这是我用二氯甲烷和正己烷扩散得到的晶体,缓冲层是正己烷:二氯甲烷=1:1。比较小,仔细看能看到的。
其中白色的部分就是缓冲层的颜色。晶体析出在这个地方。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-11 at 15:36 ]
55楼2010-04-11 15:27:24
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文言文

铁杆木虫 (著名写手)

向您请教!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我做的晶体主要是烷胺的无机或者有机酸盐
烷胺一般都溶于甲醇和乙醇,那些无机酸一般都是常见的盐酸,硝酸,磷酸等一般都是水溶液,而有机酸也有溶于水的,和乙醇或者甲醇的;有时候把这些酸加进去就直接是沉淀,请问我如何应用您的这个方法培养晶体,谢谢!
56楼2010-04-11 15:42:42
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11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:06
你的可以用两层扩散法:
    上层你用甲醇的有机酸盐溶液,中间是甲醇:二氯甲烷=1:1,下层是烷胺的二氯甲烷溶液。静止扩散就可以了。试试吧
57楼2010-04-11 17:28:58
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zapvip

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
LZ,我的配体是四个羧基的分子比较大,但溶解性不好部分溶于DMF,DMSO等有机溶剂,不过易溶于稀碱溶液,想问问这个怎么扩散法做啊
(备注:之前用水热做,用稀碱溶解配体,再加入Zn(NO3)2就会析出碎片的沉淀,本来是碱性的溶液加入盐后就变酸了,配体不溶于酸性水溶液,加入碱调到大致母液全溶状态,80度晶化,发现有白色沉淀生成,应该是Zn(OH)2,请LZ指点指点)谢了!

[ Last edited by zapvip on 2010-4-11 at 21:19 ]
58楼2010-04-11 20:43:53
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文言文

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-11 17:28:58:
你的可以用两层扩散法:
    上层你用甲醇的有机酸盐溶液,中间是甲醇:二氯甲烷=1:1,下层是烷胺的二氯甲烷溶液。静止扩散就可以了。试试吧

您好,那浓度怎样控制,一般用多少量?谢谢!
59楼2010-04-11 21:49:22
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缥缈之神

金虫 (小有名气)

请教


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-11 15:27:24:


是这么回事,我做的是利用密度分层,然后利用正己烷和二氯甲烷的互溶性来使正己烷扩散到二氯甲烷中。有机物在正己烷的溶解度非常小,溶解度降低就会析出。


[img]http://pic.muchong.com/201004/11/465726_ ...

非常感谢啊!看到你的晶体了,那我先试试你告我那方法。我还想请教你一个问题。我加热回流十几个小时后静置了一天,过滤时发现有一粒晶体,长的还比较大,以你的经验是金属盐析出还是配合物析出?有解的价值吗?我们解一个晶体三百块钱呢。谢了啊!
60楼2010-04-12 09:55:50
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