24小时热门版块排行榜    

查看: 12680  |  回复: 100

11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-08 20:24:57:

实在太感谢了。我先试试啊!楼主人真的太好了!

主要是大家关注这个帖子,我觉得我说的可能不清楚,引起了大家的误解和好奇。所以解释一下。也是应该的。
51楼2010-04-09 07:54:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缥缈之神

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-09 07:54:11:


主要是大家关注这个帖子,我觉得我说的可能不清楚,引起了大家的误解和好奇。所以解释一下。也是应该的。

糟糕,我的金属盐和咪唑加到二氯甲烷中就不溶呀!有油状物出现。我这样行吗?把金属盐和咪唑加到水溶液中,作为下层,中间缓冲剂用乙酸乙酯,那个好配的配体用NaOH的醇溶液溶解作为上层,你看行吗?谢谢啊!
52楼2010-04-10 11:13:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:03
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-10 11:13:28:

糟糕,我的金属盐和咪唑加到二氯甲烷中就不溶呀!有油状物出现。我这样行吗?把金属盐和咪唑加到水溶液中,作为下层,中间缓冲剂用乙酸乙酯,那个好配的配体用NaOH的醇溶液溶解作为上层,你看行吗?谢谢啊!

你的想法是可以。但是乙酸乙酯和水是不混溶的。你的体系会分层的。

金属盐和咪唑加到二氯甲烷中不溶的话,你可以加入一些甲醇,比如一滴管。让其溶解。作为密度大的下层。
上层你可以用甲醇,但是不要加水。水和二氯甲烷是不溶解的。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-10 at 12:12 ]
53楼2010-04-10 12:09:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缥缈之神

金虫 (小有名气)

很高兴能和你们交流


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-10 12:09:30:



你的想法是可以。但是乙酸乙酯和水是不混溶的。你的体系会分层的。

金属盐和咪唑加到二氯甲烷中不溶的话,你可以加入一些甲醇,比如一滴管。让其溶解。作为密度大的下层。
上层你可以用甲醇,但是不要加 ...

我看我们师姐用扩散做的都分层呀!你们实验室不分层?那我试试你这方法啊!对了,我前几天做的扩散产生沉淀了,可是过了两天沉淀又溶解了,好奇怪。这是怎么回事?谢谢啊!从你这学了不少知识。
54楼2010-04-11 13:43:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:05
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-11 13:43:04:

我看我们师姐用扩散做的都分层呀!你们实验室不分层?那我试试你这方法啊!对了,我前几天做的扩散产生沉淀了,可是过了两天沉淀又溶解了,好奇怪。这是怎么回事?谢谢啊!从你这学了不少知识。

是这么回事,我做的是利用密度分层,然后利用正己烷和二氯甲烷的互溶性来使正己烷扩散到二氯甲烷中。有机物在正己烷的溶解度非常小,溶解度降低就会析出。



这是我用二氯甲烷和正己烷扩散得到的晶体,缓冲层是正己烷:二氯甲烷=1:1。比较小,仔细看能看到的。
其中白色的部分就是缓冲层的颜色。晶体析出在这个地方。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-11 at 15:36 ]
55楼2010-04-11 15:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

文言文

铁杆木虫 (著名写手)

向您请教!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我做的晶体主要是烷胺的无机或者有机酸盐
烷胺一般都溶于甲醇和乙醇,那些无机酸一般都是常见的盐酸,硝酸,磷酸等一般都是水溶液,而有机酸也有溶于水的,和乙醇或者甲醇的;有时候把这些酸加进去就直接是沉淀,请问我如何应用您的这个方法培养晶体,谢谢!
56楼2010-04-11 15:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)


wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:06
你的可以用两层扩散法:
    上层你用甲醇的有机酸盐溶液,中间是甲醇:二氯甲烷=1:1,下层是烷胺的二氯甲烷溶液。静止扩散就可以了。试试吧
57楼2010-04-11 17:28:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zapvip

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
LZ,我的配体是四个羧基的分子比较大,但溶解性不好部分溶于DMF,DMSO等有机溶剂,不过易溶于稀碱溶液,想问问这个怎么扩散法做啊
(备注:之前用水热做,用稀碱溶解配体,再加入Zn(NO3)2就会析出碎片的沉淀,本来是碱性的溶液加入盐后就变酸了,配体不溶于酸性水溶液,加入碱调到大致母液全溶状态,80度晶化,发现有白色沉淀生成,应该是Zn(OH)2,请LZ指点指点)谢了!

[ Last edited by zapvip on 2010-4-11 at 21:19 ]
58楼2010-04-11 20:43:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

文言文

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-11 17:28:58:
你的可以用两层扩散法:
    上层你用甲醇的有机酸盐溶液,中间是甲醇:二氯甲烷=1:1,下层是烷胺的二氯甲烷溶液。静止扩散就可以了。试试吧

您好,那浓度怎样控制,一般用多少量?谢谢!
59楼2010-04-11 21:49:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缥缈之神

金虫 (小有名气)

请教


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-11 15:27:24:


是这么回事,我做的是利用密度分层,然后利用正己烷和二氯甲烷的互溶性来使正己烷扩散到二氯甲烷中。有机物在正己烷的溶解度非常小,溶解度降低就会析出。


[img]http://pic.muchong.com/201004/11/465726_ ...

非常感谢啊!看到你的晶体了,那我先试试你告我那方法。我还想请教你一个问题。我加热回流十几个小时后静置了一天,过滤时发现有一粒晶体,长的还比较大,以你的经验是金属盐析出还是配合物析出?有解的价值吗?我们解一个晶体三百块钱呢。谢了啊!
60楼2010-04-12 09:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 11900490 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 295复试调剂 +6 简木ChuFront 2026-03-19 6/300 2026-03-20 11:32 by lature00
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +6 吃吃吃才有意义 2026-03-19 6/300 2026-03-20 10:47 by 尽舜尧1
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 265求调剂 +6 梁梁校校 2026-03-17 6/300 2026-03-20 08:59 by ZHANG0tao
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +3 Charlieyq 2026-03-19 3/150 2026-03-20 08:53 by xingguangj
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 0817调剂 +3 没有答案_ 2026-03-14 3/150 2026-03-19 09:51 by Xu de nuo
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
信息提示
请填处理意见