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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 经验总结：扩散法的两种策略
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
[quote]Originally posted by 11900490 at 2009-05-09 22:06:07:
扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。
    液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层 ... [/q
请问配体没有O原子，要什么方法才好培养出配合物晶体呢？谢谢！
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能为者有所求，无能者无所求！有大家的参与，环保金属表面处理剂才能走得更远！
61楼2010-04-13 12:42:39
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11900490

木虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:08
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-04-13 12:42:39:
[quote]Originally posted by 11900490 at 2009-05-09 22:06:07:
扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。
    液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候 ...

这个不好说啊，要看你的配体的性质和溶解情况。还有你的配合物的情况。你的体系如果没有氧原子那就是杂原子的配体。我想应该可以用扩散法试试的。
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62楼2010-04-13 14:06:41
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11900490

木虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 16:09
引用回帖:
Originally posted by 缥缈之神 at 2010-04-12 09:55:50:

非常感谢啊！看到你的晶体了，那我先试试你告我那方法。我还想请教你一个问题。我加热回流十几个小时后静置了一天，过滤时发现有一粒晶体，长的还比较大，以你的经验是金属盐析出还是配合物析出？有解的价值吗？ ...

你可以看看这两个标准：
1.看你的晶体是什么颜色的，如果你的体系一般有颜色，而这个晶体没有意思，你就要小心了。
2.如果你往你的体系里面加了NaOH，而你的金属盐里面含有Cl例子，这时候溶液中的两者就会形成NaCl析出。
检查方法：
无机盐都是溶于水的，你可以试试看看放在水里面溶解不。
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63楼2010-04-13 14:16:03
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guopeng8372

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
的确是牛人       向您致敬
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单晶单晶快出来
64楼2010-04-13 15:22:15
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主

请教

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2009-05-09 22:06:07:
扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。
    液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层 ...

LZ我用一个对苯二甲酸（PTA）、金属盐和另外一种稠环配体用水热釜做晶体，但我想用常规法来试试，但我的稠环配体在甲苯、乙醇等中都不溶解，金属盐和PTA在另外一层用乙醇做溶剂也不怎么溶解，或者说是少量溶解。像我这种是不是总的重量加多了呢？我取的物质的量也不算多，是0.03:0.03:0.03（单位为mmol）总重量也没有超过25mg，但就是感觉60-70%的量都不容，这种怎么解决呢？谢谢了
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65楼2010-04-13 16:17:33
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11900490

木虫 (知名作家)
★ ★ ★
wsht212(金币+3):谢谢了！希望LZ经常来我们晶体版啊，我做水热釜的，但想尝试一下常规法，你经验丰富学识渊博，应该多向你请教！ 2010-04-15 22:33
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2010-04-13 16:17:33:

LZ我用一个对苯二甲酸（PTA）、金属盐和另外一种稠环配体用水热釜做晶体，但我想用常规法来试试，但我的稠环配体在甲苯、乙醇等中都不溶解，金属盐和PTA在另外一层用乙醇做溶剂也不怎么溶解，或者说是少量溶解。 ...

你是版主，来请教我问题，是不是想出我的丑啊。


     这个对苯二甲酸我做过。一般的对苯二甲酸，间苯二甲酸，邻苯二甲酸都是很难溶解的。我们都是在甲醇的溶液中加入2eq的碱NaOH，来使它成为对苯二甲酸钠来做。
    我的建议是你把对苯二甲酸加上2eq的碱NaOH，回流溶解。然后加入金属盐，例如无水三氯化铁，做成对苯二甲酸铁。你可以试试，这个对苯二甲酸铁是否溶解在二氯甲烷或者甲苯之类的溶剂中。
    稠环配体溶解多少不好这个问题有几种解决方法：
1.如果配体有羟基或者羧基，这些基团都是可以用NaOH溶液拿掉上面的质子，这样就成了离子，可以溶解在甲醇之类的溶剂里面了。你可以将配体滴加到NaOH甲醇溶液里面试试；
2.配体不溶解，但是配体和金属盐配位后的络合物可能是溶解性很好的。你可以将配体滴加到金属盐的甲醇溶液里面看看溶解不；
3.你还可以试试加上别的辅助配体能不能溶解，如果有的有机物可能和你的配体作用，然后就可以溶解了；
4.最后一招，就是多了可以延长时间让它溶解多一些。

[ Last edited by 11900490 on 2010-4-13 at 16:59 ]
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66楼2010-04-13 16:39:48
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hardy2709

木虫 (小有名气)

学习了

在这里看到也有些启示
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67楼2010-04-14 22:04:55
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缥缈之神

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-04-13 14:16:03:


你可以看看这两个标准：
1.看你的晶体是什么颜色的，如果你的体系一般有颜色，而这个晶体没有意思，你就要小心了。
2.如果你往你的体系里面加了NaOH，而你的金属盐里面含有Cl例子，这时候溶液中的两者就会形 ...

的却是牛人！谢了~
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68楼2010-04-15 20:23:54
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
只做结构可以用扩散法，但要大量扩散就不好使了。
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我思故我在，神与我同在。
69楼2010-04-16 08:34:03
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hardy2709

木虫 (小有名气)
不停的借鉴中
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70楼2010-04-16 09:27:29
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