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经验总结：扩散法的两种策略已有28人参与
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扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。 液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。图一就是也曾扩散法的示意图。上层是Cu（II）的甲醇溶液，中间一层是甲醇和二氯甲烷2：1的混合溶液，下层是配体的甲醇：二氯甲烷=1：1的溶液。注：也可以根据需要把配体放到上层，金属盐放到下层。同时配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大，晶体可以析出。 不良溶剂（顶出）扩散法：对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法，直到达到过饱和析出晶体为止。图二是不良溶剂（顶出）扩散法示意图。 这两种策略就可以把所有的体系都能用扩散法培养晶体了。 [ Last edited by 11900490 on 2009-5-9 at 22:17 ] |
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daodaoyi9590
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wsht212(金币+3):谢谢了！希望LZ经常来我们晶体版啊，我做水热釜的，但想尝试一下常规法，你经验丰富学识渊博，应该多向你请教！ 2010-04-15 22:33
wsht212(金币+3):谢谢了！希望LZ经常来我们晶体版啊，我做水热釜的，但想尝试一下常规法，你经验丰富学识渊博，应该多向你请教！ 2010-04-15 22:33
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你是版主，来请教我问题，是不是想出我的丑啊。 这个对苯二甲酸我做过。一般的对苯二甲酸，间苯二甲酸，邻苯二甲酸都是很难溶解的。我们都是在甲醇的溶液中加入2eq的碱NaOH，来使它成为对苯二甲酸钠来做。 我的建议是你把对苯二甲酸加上2eq的碱NaOH，回流溶解。然后加入金属盐，例如无水三氯化铁，做成对苯二甲酸铁。你可以试试，这个对苯二甲酸铁是否溶解在二氯甲烷或者甲苯之类的溶剂中。 稠环配体溶解多少不好这个问题有几种解决方法： 1.如果配体有羟基或者羧基，这些基团都是可以用NaOH溶液拿掉上面的质子，这样就成了离子，可以溶解在甲醇之类的溶剂里面了。你可以将配体滴加到NaOH甲醇溶液里面试试； 2.配体不溶解，但是配体和金属盐配位后的络合物可能是溶解性很好的。你可以将配体滴加到金属盐的甲醇溶液里面看看溶解不； 3.你还可以试试加上别的辅助配体能不能溶解，如果有的有机物可能和你的配体作用，然后就可以溶解了； 4.最后一招，就是多了可以延长时间让它溶解多一些。 [ Last edited by 11900490 on 2010-4-13 at 16:59 ] |
66楼2010-04-13 16:39:48
3楼2009-05-10 21:19:56
tongjunfen
金虫 (小有名气)
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4楼2009-05-10 21:30:28
5楼2009-05-10 22:03:52