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31楼2010-04-03 10:06:07

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Originally posted by 黄刚 at 2010-04-03 10:06:07:
想问问，我做异双核配合物，金属离子是Cd，Ni，配体有两种，如何做扩散法？

回答：
我的建议是你可以先把一个金属离子和配体反应完全后做成Block（砖块），然后用这个Block作为一层，把另外一个金属离子溶液作为一层。
按照密度的不同，密度大的作为下层密度小的作为上层。采用的是液层扩散法试试。
不知道你的意见如何。

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32楼2010-04-03 15:07:38

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Originally posted by 11900490 at 2009-05-09 22:06:07:
扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。
液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层 ...

第二种能否介绍得更详细一些呢？我用的配体和你描述的差不多，易溶解于二氯甲烷！
期待回答ing，谢谢！

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33楼2010-04-04 07:25:30

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Originally posted by rangy143 at 2010-04-04 07:25:30:

第二种能否介绍得更详细一些呢？我用的配体和你描述的差不多，易溶解于二氯甲烷！
期待回答ing，谢谢！

已经很详细了，如果你有问题可以说的具体一点，不然我没法针对性的回复你。
液层扩散就是经典的扩散法。

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34楼2010-04-04 09:13:30

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rangy143

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Originally posted by 11900490 at 2010-04-04 09:13:30:

已经很详细了，如果你有问题可以说的具体一点，不然我没法针对性的回复你。
液层扩散就是经典的扩散法。

"不良溶剂（顶出）扩散法：对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法，直到达到过饱和析出晶体为止。"下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷-------你说的是二次扩散还是别的呢？你说的二氯甲烷溶液是反应完还是扩散后没有长出来晶体的配合物溶液吗？谢谢高手指点！

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35楼2010-04-04 18:34:34

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wsht212(金币+1):LZ要常来晶体版啊 2010-04-15 22:28

引用回帖:

Originally posted by rangy143 at 2010-04-04 18:34:34:

"不良溶剂（顶出）扩散法：对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法，直到达到过饱和析出晶体 ...

我的意思是第一次的母液是新鲜溶液，扩散完全之后。这些母液就可以作为二次扩散的底部溶液了。第二次扩散完全之后的母液又可以作为下一次扩散的底部溶液了。

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36楼2010-04-04 20:15:47

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baoying

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请问这不良溶剂（顶出）扩散法中，用二氯甲烷和正己烷培养，在二者之间是不是有个界面，如果试管受到震动，会不会影响到界面，进而影响到晶体的培养呢？

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37楼2010-04-05 08:57:42

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Originally posted by baoying at 2010-04-05 08:57:42:
请问这不良溶剂（顶出）扩散法中，用二氯甲烷和正己烷培养，在二者之间是不是有个界面，如果试管受到震动，会不会影响到界面，进而影响到晶体的培养呢？

根据我的经验：
开始的时候，装完管，因为页面比较清楚而且密度差异比较大。所以稍微的震动没有关系，我都是流水式的作业，那时候谁还管它震动与否。
等它放到一边扩散的时候，务必保证没有震动，拿试管架的时候一定要小心，不能失手打翻了。

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38楼2010-04-05 09:08:24

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rangy143

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如果二次扩散时我的配合物不能溶于二氯甲烷和甲苯，请问用什么溶剂溶解后做二次扩散，谢谢！

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39楼2010-04-07 06:49:50

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wsht212(金币+1):谢谢交流 2010-04-13 15:55

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Originally posted by rangy143 at 2010-04-07 06:49:50:

如果二次扩散时我的配合物不能溶于二氯甲烷和甲苯，请问用什么溶剂溶解后做二次扩散，谢谢！

如果出现这种情况，可以采取用溶解性优良的DMF，DNSO，溶解他。既然他在二氯甲烷中没有溶解度，我们可以将二氯甲烷作为不良溶剂，让二氯甲烷与DMF，DMSO来进行扩散，二氯甲烷扩散到DMF，DMSO里面降低了体系的溶解性，这时候就可以将配合物顶出来。得到你要的晶体。

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40楼2010-04-07 18:33:33

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