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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-07 20:48:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08:
谢谢!我曾尝试溶液法,往里加少量的碱,混浊情况没有改善,加少量酸,溶液变澄清,但是溶液到干都没有东西,这是怎么回事呢(不是马甲,开帖是朋友帮开的)

客气
我曾经碰到像你一样的类似难题
个人觉得,你的配体常温连DMF都较难溶,不建议做常温,再个用热溶液溶解样品,待冷却得到的晶体很可能就是你的配体,如果非要常温,试试挥发性较大的混合溶剂,样品浓度稀些。
11楼2011-11-07 18:03:14
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-07 20:48:57
引用回帖:
7楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08:
谢谢!我曾尝试溶液法,往里加少量的碱,混浊情况没有改善,加少量酸,溶液变澄清,但是溶液到干都没有东西,这是怎么回事呢(不是马甲,开帖是朋友帮开的)

你是羧酸配体吧,估计是酸加多了,少加点酸再试试....
12楼2011-11-07 18:14:27
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-07 20:49:03
试试高速离心,再扩散!
淡泊名利,宁静致远。
13楼2011-11-07 20:30:24
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塞纳河的左岸

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:37:23:
谢谢!先汗一个,还没用过Hw管,实验室也没有

别汗,会感冒~有礼貌的孩子很有前途~
最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
14楼2011-11-07 20:40:33
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 极端LCQ at 2011-11-07 18:14:27:
你是羧酸配体吧,估计是酸加多了,少加点酸再试试....

不是羧酸配体,是三氮唑衍生物配体,酸只是加到恰好沉淀溶解,一般情况我很少加酸调节ph,这次是因为加碱不起作用(也可能是方法不对),所以就试了试加酸
15楼2011-11-08 09:58:14
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-07 18:03:14:
客气
我曾经碰到像你一样的类似难题
个人觉得,你的配体常温连DMF都较难溶,不建议做常温,再个用热溶液溶解样品,待冷却得到的晶体很可能就是你的配体,如果非要常温,试试挥发性较大的混合溶剂,样品浓度稀些。

唉,水热作了很多,甲醇乙醇乙腈水dmf等溶剂都试过,不是浊液就是果冻样沉淀,大部分很难过滤,感觉还是溶剂没有选对,挥发性较大的混合溶剂有可以推荐的吗,实验室常用就甲醇乙醇
16楼2011-11-08 10:01:40
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by lijianghua2007 at 2011-11-07 20:30:24:
试试高速离心,再扩散!

谢谢!建议很好,可惜我这不能做离心,不过还是非常感谢!
17楼2011-11-08 10:02:31
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

内容已删除
18楼2011-11-08 11:46:02
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-08 11:46:02:
四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮等,都可以试
水热体系:N-甲基吡咯烷酮也可以考虑下,这溶剂的溶解能力不错的。

谢谢你哈,下午就开始选溶剂。
19楼2011-11-08 12:00:20
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Amy瑾

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3591030楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08
谢谢!我曾尝试溶液法,往里加少量的碱,混浊情况没有改善,加少量酸,溶液变澄清,但是溶液到干都没有东西,这是怎么回事呢(不是马甲,开帖是朋友帮开的)...

加少量酸,溶液变澄清?这是什么原因,和过渡金属反应时就是这样,有沉淀但一加酸加就立即澄清且颜色变浅这是为啥啊
20楼2012-07-26 11:43:26
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