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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 我的配体和金属反应总是形成乳浊液,无法过滤,该如何培养晶体?
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-07 20:48:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08:
谢谢！我曾尝试溶液法，往里加少量的碱，混浊情况没有改善，加少量酸，溶液变澄清，但是溶液到干都没有东西，这是怎么回事呢（不是马甲，开帖是朋友帮开的）

客气
我曾经碰到像你一样的类似难题
个人觉得，你的配体常温连DMF都较难溶，不建议做常温，再个用热溶液溶解样品，待冷却得到的晶体很可能就是你的配体，如果非要常温，试试挥发性较大的混合溶剂，样品浓度稀些。
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11楼2011-11-07 18:03:14
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极端LCQ

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-07 20:48:57
引用回帖:
7楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08:
谢谢！我曾尝试溶液法，往里加少量的碱，混浊情况没有改善，加少量酸，溶液变澄清，但是溶液到干都没有东西，这是怎么回事呢（不是马甲，开帖是朋友帮开的）

你是羧酸配体吧，估计是酸加多了，少加点酸再试试....
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12楼2011-11-07 18:14:27
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题！ 2011-11-07 20:49:03
试试高速离心，再扩散！
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淡泊名利，宁静致远。
13楼2011-11-07 20:30:24
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塞纳河的左岸

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:37:23:
谢谢！先汗一个，还没用过Hw管，实验室也没有

别汗，会感冒~有礼貌的孩子很有前途~
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最是那一低头的温柔,像一朵水莲花不胜凉风的娇羞~
14楼2011-11-07 20:40:33
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 极端LCQ at 2011-11-07 18:14:27:
你是羧酸配体吧，估计是酸加多了，少加点酸再试试....

不是羧酸配体，是三氮唑衍生物配体，酸只是加到恰好沉淀溶解，一般情况我很少加酸调节ph，这次是因为加碱不起作用（也可能是方法不对），所以就试了试加酸
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15楼2011-11-08 09:58:14
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-07 18:03:14:
客气
我曾经碰到像你一样的类似难题
个人觉得，你的配体常温连DMF都较难溶，不建议做常温，再个用热溶液溶解样品，待冷却得到的晶体很可能就是你的配体，如果非要常温，试试挥发性较大的混合溶剂，样品浓度稀些。

唉，水热作了很多，甲醇乙醇乙腈水dmf等溶剂都试过，不是浊液就是果冻样沉淀，大部分很难过滤，感觉还是溶剂没有选对，挥发性较大的混合溶剂有可以推荐的吗，实验室常用就甲醇乙醇
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16楼2011-11-08 10:01:40
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lijianghua2007 at 2011-11-07 20:30:24:
试试高速离心，再扩散！

谢谢！建议很好，可惜我这不能做离心，不过还是非常感谢！
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17楼2011-11-08 10:02:31
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
内容已删除
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18楼2011-11-08 11:46:02
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-08 11:46:02:
四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮等，都可以试
水热体系：N-甲基吡咯烷酮也可以考虑下，这溶剂的溶解能力不错的。

谢谢你哈，下午就开始选溶剂。
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19楼2011-11-08 12:00:20
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3591030楼: Originally posted by fjirsmdww at 2011-11-07 17:30:08
谢谢！我曾尝试溶液法，往里加少量的碱，混浊情况没有改善，加少量酸，溶液变澄清，但是溶液到干都没有东西，这是怎么回事呢（不是马甲，开帖是朋友帮开的）...

加少量酸，溶液变澄清?这是什么原因，和过渡金属反应时就是这样，有沉淀但一加酸加就立即澄清且颜色变浅这是为啥啊
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20楼2012-07-26 11:43:26
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