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qiuqiming

金虫 (正式写手)

[求助] 配体与过渡金属盐在水热条件下反应,有没有可能生成金属氧化物?如何鉴定?

希望是配合物,而不是过渡金属氧化物。通过什么方法鉴别呢?除了直接解单晶这个方法。
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银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


qiuqiming(金币+2): 能否说的再详细些,怎么看? 2011-07-23 14:15:32
帝夫(金币+1): 谢谢~~这个复杂了点哈~~ 2011-07-23 15:02:05
做XRD,非常简单啊。
2楼2011-07-23 12:23:31
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wjy1980

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


帝夫(金币+1): 我也比较赞成此法~ 2011-07-23 15:02:19
qiuqiming(金币+1): 感谢应助~ 2011-07-23 22:31:35
打个红外谱图,看看配体上去了没有啊
3楼2011-07-23 14:59:53
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
qiuqiming(金币+5): 说的非常明白,最佳答案哈! 2011-07-23 22:33:17
drg1984(金币+5, CMEI+1): 条理清晰,直中要害,值得大家学习!!! 2011-07-24 10:47:58
我觉得变成氧化物挺困难,原因有三:
1. 你用的金属盐应该是硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐或卤盐,这几种盐都是酸式盐,只能存在于较大的酸性条件下。较大酸性下,金属氧化物一般是难以存在的。
2. 过渡金属盐中金属氧化物的生成一般都是通过高温煅烧或还原得到的,而水热条件下远不具备这一点。
3. 您所用有机配体主要含有CHON等元素,他们不具备稳定盐脱氧化物后剩余酸式盐中阴离子的能力。
之所以说很困难,是因为没有见到相关文献报道。

解除你疑虑的最简单的一点,如bd(板凳)所说的,做个红外就知道了,金属氧化物的红外都很简单,再做个标准氧化物作对照就行了!
万俗皆走圆,一生尤学方!
4楼2011-07-23 15:23:19
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383639931

银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


qiuqiming(金币+1): 感谢应助~ 2011-07-23 22:32:05
帝夫(金币+1): 很正确,只是XRD测起来不如红外方便~~ 2011-07-24 09:38:16
我觉得还是做XRD好,红外的话肯定会有水之类的溶剂的峰,辨别起来比较复杂,但是目前金属氧化物的标准XRD图谱基本上都得到了,要是氧化物的话可以检索出来,简单无机物也是可以看出来的,要是XRD做不出来,就更不可能是晶体了。
5楼2011-07-23 18:00:48
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yuanf2011

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qiuqiming(金币+1): 感谢应助~ 2011-07-23 22:31:50
帝夫(金币+1): 合理的建议! 2011-07-24 09:38:32
做XRD太贵了,首先出来后不要急着去测,打个红外看看,如果可以,晶体不好。适当改变条件培养出可以测的晶体来
我喜欢!
6楼2011-07-23 18:13:16
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yuanf2011

银虫 (正式写手)

我喜欢!
7楼2011-07-24 22:03:39
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yuanf2011

银虫 (正式写手)

不可能,红外测试
我喜欢!
8楼2011-07-25 09:36:47
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
帝夫(金币+3): 有可能哦~~欢迎深入讨论!! 2011-07-25 22:33:00
你们都觉得不可能生成氧化物吗?我做了许多La系的,最后解晶体时,感觉就是金属的氧簇等,而配体没有上去。倒不是觉得配体分解了,个人觉得会不会是所用的溶剂H2O中O等易于La系金属配位所造成的。
9楼2011-07-25 20:08:04
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莫邪泪

木虫 (小有名气)

还是同意楼上的,应该是不可能生成金属氧化物的,仅仅是热水的话,氧化的条件也简单了,不可能达到,但是在水热条件下的,可能会上结晶水上去,就会容易产生颜色变化
10楼2011-07-26 15:06:31
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