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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 配体和金属离子混合就沉淀，求解，急……
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xyxlulu

金虫 (初入文坛)

[求助] 配体和金属离子混合就沉淀，求解，急…… 已有4人参与

各位师兄师姐们好，我合成晶体所用的金属离子和配体一接触就会发生沉淀，溶剂用的是DMF和甲醇，调节Ph后还是会沉淀，这是怎么回事呀
谢谢……
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1楼 2014-04-13 19:14:30
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果混合之前你配体的溶液和金属的溶液是澄清的，那么混合之后出现沉淀很有可能是反应产物，当然也不排除其他可能（比如金属离子水解什么的），这种情况可以做反应釜，从低温开始做起，时间就是一天，出釜之后观察沉淀的量有没有减少什么的，没有明显变化就继续升温，只要溶液不变褐色就可以，找到合适的温度了就延长反应时间，让它更好的晶化
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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
2楼2014-04-13 19:23:02
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yingzan163

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配体量要把握以下 另外你配体在溶剂中的溶解度怎么样
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3楼2014-04-13 19:50:29
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xyxlulu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yingzan163 at 2014-04-13 19:50:29
配体量要把握以下 另外你配体在溶剂中的溶解度怎么样

单个溶解的话都能溶解，但是俩个混到一起就会沉淀。
配体用的是酰肼
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4楼2014-04-14 14:49:22
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yingzan163

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xyxlulu at 2014-04-14 14:49:22
单个溶解的话都能溶解，但是俩个混到一起就会沉淀。
配体用的是酰肼...

加大溶剂用量试试吧 可能新形成的配合物基团比较大 在以前的溶剂中比较难溶
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5楼2014-04-14 15:40:37
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.降低溶质
2.寻找溶解性好的溶剂
3.为什么调pH
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6楼2014-04-14 15:54:36
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calebby

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
像这种情况的话，用液相扩散法会比较好。在配体层和金属层之间多加一些缓冲溶液，让金属离子与配体缓慢扩散，并相互作用。
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7楼2014-04-14 18:59:19
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xyxlulu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-04-14 15:54:36
1.降低溶质
2.寻找溶解性好的溶剂
3.为什么调pH

好多朋友都说调Ph呢
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8楼2014-04-14 19:47:21
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xyxlulu

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by calebby at 2014-04-14 18:59:19
像这种情况的话，用液相扩散法会比较好。在配体层和金属层之间多加一些缓冲溶液，让金属离子与配体缓慢扩散，并相互作用。

先试试哈
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9楼2014-04-14 19:47:30
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2210013101

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by calebby at 2014-04-14 18:59:19
像这种情况的话，用液相扩散法会比较好。在配体层和金属层之间多加一些缓冲溶液，让金属离子与配体缓慢扩散，并相互作用。

你也是做晶体的吧，方便留下联系方式吗，多多交流。
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10楼2015-05-07 20:42:37
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