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魏超

金虫 (正式写手)


[交流] 有没有同行养出过金属离子是银的晶体配合物啊?

如题,您可以对您研究的配体保密,可否说一下养银的晶体的方法和过程啊?谢啦啊,哈哈,如果您不介意的,透漏一下您研究的配体也是可以的,哈哈
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metalbenzene

金虫 (小有名气)


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linhua0402313: 金币+1, 恩,感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-09-24 07:52:19
魏超: 金币+1 2012-09-24 18:05:09
这样的晶体多得去了,我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体,和他们交流中发现调节PH值比较关键,一般是氨水调节。
2楼2012-09-24 01:03:45
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风过千秋

木虫 (著名写手)


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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-09-24 07:52:25
魏超: 金币+1 2012-09-24 18:05:06
我是做稀土配合物的,PH与实验方法很重要
3楼2012-09-24 07:31:39
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iaknankai

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
魏超: 金币+1 2012-09-24 18:07:57
看你是什么样的配体了,
我的都是含氮的,
也是Ag的,做的都是扩散。
5楼2012-09-24 11:26:47
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ayyzangel

铁杆木虫 (小有名气)


扩散......
6楼2012-09-24 11:30:26
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zq07化学

金虫 (小有名气)


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魏超: 金币+1 2012-09-24 18:09:06
我也正做银的晶体呢,半个多月了,还是没出个好的晶体
7楼2012-09-24 15:18:16
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Amy瑾

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了,我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体,和他们交流中发现调节PH值比较关键,一般是氨水调节。

一般调节至碱性可以用氨水三乙胺氢氧化钠还可以用啥啊
8楼2012-09-24 16:19:30
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了,我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体,和他们交流中发现调节PH值比较关键,一般是氨水调节。

那ph一般在什么范围呢?
9楼2012-09-24 18:04:43
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 风过千秋 at 2012-09-24 07:31:39
我是做稀土配合物的,PH与实验方法很重要

那有没有做过钕的?ph是多少?
10楼2012-09-24 18:05:45
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了,
我的都是含氮的,
也是Ag的,做的都是扩散。

我的配体也是氮的,是乙醚扩散么?
11楼2012-09-24 18:07:54
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by zq07化学 at 2012-09-24 15:18:16
我也正做银的晶体呢,半个多月了,还是没出个好的晶体

你用的方法有哪些啊?
12楼2012-09-24 18:09:02
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by Amy瑾 at 2012-09-24 16:19:30
一般调节至碱性可以用氨水三乙胺氢氧化钠还可以用啥啊...

那ph调节到多少啊?
13楼2012-09-24 18:09:47
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了,我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体,和他们交流中发现调节PH值比较关键,一般是氨水调节。

还有就是我的配体和银一混合,就形成絮状沉淀,有解决方法没?
14楼2012-09-24 18:11:41
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iaknankai

木虫 (正式写手)



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14楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:11:41
还有就是我的配体和银一混合,就形成絮状沉淀,有解决方法没?...

一混合就出现沉淀,这是好事,为什么要避免呢?
16楼2012-09-24 18:53:58
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ljlnby

金虫 (正式写手)


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魏超: 金币+1 2012-09-25 11:42:26
引用回帖:
14楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:11:41
还有就是我的配体和银一混合,就形成絮状沉淀,有解决方法没?...

PH到酸性 就溶解了 我昨天做的膦酸配体和三氟乙酸银反应的
18楼2012-09-24 22:49:45
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metalbenzene

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我记得他给我说过是调节至沉淀消失
19楼2012-09-24 23:31:28
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Amy瑾

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
16楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 18:53:58
一混合就出现沉淀,这是好事,为什么要避免呢?...

那要是搅拌了一夜还是浑浊继续搅拌还是过了
20楼2012-09-25 10:01:40
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iaknankai

木虫 (正式写手)



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20楼: Originally posted by Amy瑾 at 2012-09-25 10:01:40
那要是搅拌了一夜还是浑浊继续搅拌还是过了...

你觉得那些沉淀是什么?
是盐水解出来的沉淀?更大的可能就是配合物本身吧,说明你的配体和盐反应了,生成了新的东西,这不是好事是什么。。
21楼2012-09-25 10:09:40
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魏超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么?
是盐水解出来的沉淀?更大的可能就是配合物本身吧,说明你的配体和盐反应了,生成了新的东西,这不是好事是什么。。...

我也知道,配体和银配位了,可是它是絮状物,怎么能把它变成晶体呢,想办法融了,再让它长出来?
22楼2012-09-25 11:41:45
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风过千秋

木虫 (著名写手)



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10楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:05:45
那有没有做过钕的?ph是多少?...

做过,钕与不同配体配位PH是有差异的,所以未必有参考价值。我在做这个的时候好像只有水热成功了,温度是170
24楼2012-09-25 15:43:37
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Amy瑾

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么?
是盐水解出来的沉淀?更大的可能就是配合物本身吧,说明你的配体和盐反应了,生成了新的东西,这不是好事是什么。。...

恩O(∩_∩)O谢谢 那接下来就是过滤 然后重结晶配合物等晶体析出?
25楼2012-09-25 15:58:20
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iaknankai

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-25 11:41:45
我也知道,配体和银配位了,可是它是絮状物,怎么能把它变成晶体呢,想办法融了,再让它长出来?...

用可以在常温下挥发的溶剂溶解了,挥发

如果溶剂不易挥发,那就做扩散,乙醚或者丙酮扩散
26楼2012-09-25 16:50:33
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iaknankai

木虫 (正式写手)


引用回帖:
25楼: Originally posted by Amy瑾 at 2012-09-25 15:58:20
恩O(∩_∩)O谢谢 那接下来就是过滤 然后重结晶配合物等晶体析出?...

重结晶也行,做扩散也可以。
重结晶要小心降温速度和浓度,不然晶体不好测
27楼2012-09-25 16:51:24
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我是你好

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我现在也在做银,水热法但是Ag很容易被还原,出来的都是灰土,好烦人
28楼2012-09-25 18:19:11
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墨香窝

铜虫 (小有名气)



魏超: 金币+1 2013-05-05 07:54:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 风过千秋 at 2012-09-24 07:31:39
我是做稀土配合物的,PH与实验方法很重要

你好,能说下你的稀土配合物怎么出来的单晶吗?我的是羧酸钕
29楼2013-01-10 20:12:00
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Amy瑾

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了,
我的都是含氮的,
也是Ag的,做的都是扩散。

那金属盐用什么溶剂溶啊?
30楼2013-04-24 17:30:26
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Amy瑾

金虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 18:53:58
一混合就出现沉淀,这是好事,为什么要避免呢?...

那怎么过滤 而且都形成沉淀了过滤后滤液里就不剩什么了
31楼2013-04-24 17:31:53
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★ ★
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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:54:01
银的做扩散很好。特别要注意pH值,很容易浑浊的。
另外避光保存
32楼2013-04-24 22:57:32
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iaknankai

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
31楼: Originally posted by Amy瑾 at 2013-04-24 17:31:53
那怎么过滤 而且都形成沉淀了过滤后滤液里就不剩什么了...

要的是沉淀。要滤液干什么。
你觉得沉淀是什么?
33楼2013-04-25 11:54:36
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iaknankai

木虫 (正式写手)


引用回帖:
30楼: Originally posted by Amy瑾 at 2013-04-24 17:30:26
那金属盐用什么溶剂溶啊?...

醇类溶剂、乙腈等都可以。
34楼2013-04-25 11:54:57
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)



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2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了,我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体,和他们交流中发现调节PH值比较关键,一般是氨水调节。

请问可以用氢氧化钠来调节pH吗?
35楼2013-04-25 14:38:53
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了,
我的都是含氮的,
也是Ag的,做的都是扩散。

羧酸配体用什么溶剂比较好溶啊?
36楼2013-04-25 14:39:28
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:40
引用回帖:
21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么?
是盐水解出来的沉淀?更大的可能就是配合物本身吧,说明你的配体和盐反应了,生成了新的东西,这不是好事是什么。。...

那会不会是配体或者盐根本就没反应, 就直接沉淀出来的呢? 我的也会这样,混合后就沉淀出来了,调节pH到很酸了,还是不溶解,这该怎么处理?
37楼2013-04-25 14:42:26
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Amy瑾

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
33楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 11:54:36
要的是沉淀。要滤液干什么。
你觉得沉淀是什么?...

然后再溶解了重结晶?
38楼2013-04-25 14:59:14
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Amy瑾

金虫 (小有名气)


引用回帖:
34楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 11:54:57
醇类溶剂、乙腈等都可以。...

嗯 谢谢
39楼2013-04-25 14:59:30
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iaknankai

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
37楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-25 14:42:26
那会不会是配体或者盐根本就没反应, 就直接沉淀出来的呢? 我的也会这样,混合后就沉淀出来了,调节pH到很酸了,还是不溶解,这该怎么处理?...

你的配体是什么。
你可以让金属盐和配体浓度都不要太大,反应,有沉淀现在就是反应了。
40楼2013-04-25 19:29:14
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iaknankai

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引用回帖:
38楼: Originally posted by Amy瑾 at 2013-04-25 14:59:14
然后再溶解了重结晶?...

溶解后,挥发或者扩散养晶体。
41楼2013-04-25 19:29:38
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Little-优优

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引用回帖:
40楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 19:29:14
你的配体是什么。
你可以让金属盐和配体浓度都不要太大,反应,有沉淀现在就是反应了。...

我的配体是1,4-bis(4’carboxyl atophenoxy)benzene,配体和金属盐的比例一般按照0.3mmol:0.5mmol  ,0.5mmol:1.0mmol,不知道这样的比例算不算太大,请赐教,谢谢。

得到的沉淀过滤出来,但是都是呈粉末状的,这应该不是晶体吧
42楼2013-04-26 20:00:26
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iaknankai

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42楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-26 20:00:26
我的配体是1,4-bis(4’carboxyl atophenoxy)benzene,配体和金属盐的比例一般按照0.3mmol:0.5mmol  ,0.5mmol:1.0mmol,不知道这样的比例算不算太大,请赐教,谢谢。

得到的沉淀过滤出来,但是都是呈粉末状 ...

就用这些粉末培养晶体。
43楼2013-04-26 22:21:45
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sufeng1788

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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:18
水热烧出过,试试用KOH调PH到6左右
44楼2013-04-27 14:40:24
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Little-优优

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43楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-26 22:21:45
就用这些粉末培养晶体。...

直接用过滤出来的粉末培养晶体?那么请问滤液是不是也用来挥发结晶呢?谢谢
45楼2013-04-27 16:07:28
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iaknankai

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45楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-27 16:07:28
直接用过滤出来的粉末培养晶体?那么请问滤液是不是也用来挥发结晶呢?谢谢...

就这么说吧,A+B都是澄清液,混合后有沉淀出现,那么这些沉淀是不是A和B反应出来的产物?
所以当然是用粉末来培养晶体了。
那些滤液你要用来挥发也行,毕竟多多少少还是有些东西溶解在里面~
46楼2013-04-27 16:15:08
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Little-优优

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46楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-27 16:15:08
就这么说吧,A+B都是澄清液,混合后有沉淀出现,那么这些沉淀是不是A和B反应出来的产物?
所以当然是用粉末来培养晶体了。
那些滤液你要用来挥发也行,毕竟多多少少还是有些东西溶解在里面~...

嗯,这下明白了,那么请问用粉末又怎么培养呢?这个我没试过,还真不知道,请赐教,谢谢!
47楼2013-04-27 17:20:22
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iaknankai

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引用回帖:
47楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-27 17:20:22
嗯,这下明白了,那么请问用粉末又怎么培养呢?这个我没试过,还真不知道,请赐教,谢谢!...

看能不能把它溶解了,挥发,
或者扩散。
48楼2013-04-27 22:58:24
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:03
引用回帖:
48楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-27 22:58:24
看能不能把它溶解了,挥发,
或者扩散。...

其实这个的话正是问题的根源所在,产生的粉末沉淀我不知道用什么溶剂可以使其溶解掉,老师说要是再无法使其溶解的话, 就让我不要再做这个溶剂热了,但是我不想就这样放弃掉这种方法的尝试
49楼2013-04-28 11:09:47
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iaknankai

木虫 (正式写手)


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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:52:57
引用回帖:
49楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-28 11:09:47
其实这个的话正是问题的根源所在,产生的粉末沉淀我不知道用什么溶剂可以使其溶解掉,老师说要是再无法使其溶解的话, 就让我不要再做这个溶剂热了,但是我不想就这样放弃掉这种方法的尝试...

试一下不就知道了,你所有溶剂都试过了?
DMSO,DMF,CH3CN,甲醇乙醇等,
实在不行加热试试或者加大溶剂用量。
50楼2013-04-28 11:37:33
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ll99994楼
2012-09-24 10:34   回复  
iaknankai15楼
2012-09-24 18:53   回复  
引用回帖:
11楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:07:54 我的配体也是氮的,是乙醚扩散么?...

2012-09-24 19:09   回复  
2012-09-25 11:51   回复  
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