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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 有没有同行养出过金属离子是银的晶体配合物啊？
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魏超

金虫 (正式写手)

[交流] 有没有同行养出过金属离子是银的晶体配合物啊？

如题，您可以对您研究的配体保密，可否说一下养银的晶体的方法和过程啊？谢啦啊，哈哈，如果您不介意的，透漏一下您研究的配体也是可以的，哈哈
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1楼 2012-09-23 20:19:46
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metalbenzene

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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linhua0402313: 金币+1, 恩，感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-24 07:52:19
魏超: 金币+1 2012-09-24 18:05:09
这样的晶体多得去了，我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体，和他们交流中发现调节PH值比较关键，一般是氨水调节。
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2楼2012-09-24 01:03:45
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风过千秋

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-09-24 07:52:25
魏超: 金币+1 2012-09-24 18:05:06
我是做稀土配合物的，PH与实验方法很重要
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3楼2012-09-24 07:31:39
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iaknankai

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
魏超: 金币+1 2012-09-24 18:07:57
看你是什么样的配体了，
我的都是含氮的，
也是Ag的，做的都是扩散。
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5楼2012-09-24 11:26:47
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ayyzangel

铁杆木虫 (小有名气)
扩散......
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6楼2012-09-24 11:30:26
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zq07化学

金虫 (小有名气)
★ ★
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魏超: 金币+1 2012-09-24 18:09:06
我也正做银的晶体呢，半个多月了，还是没出个好的晶体
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7楼2012-09-24 15:18:16
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了，我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体，和他们交流中发现调节PH值比较关键，一般是氨水调节。

一般调节至碱性可以用氨水三乙胺氢氧化钠还可以用啥啊
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8楼2012-09-24 16:19:30
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了，我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体，和他们交流中发现调节PH值比较关键，一般是氨水调节。

那ph一般在什么范围呢?
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9楼2012-09-24 18:04:43
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 风过千秋 at 2012-09-24 07:31:39
我是做稀土配合物的，PH与实验方法很重要

那有没有做过钕的？ph是多少？
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10楼2012-09-24 18:05:45
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了，
我的都是含氮的，
也是Ag的，做的都是扩散。

我的配体也是氮的，是乙醚扩散么？
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11楼2012-09-24 18:07:54
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zq07化学 at 2012-09-24 15:18:16
我也正做银的晶体呢，半个多月了，还是没出个好的晶体

你用的方法有哪些啊？
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12楼2012-09-24 18:09:02
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Amy瑾 at 2012-09-24 16:19:30
一般调节至碱性可以用氨水三乙胺氢氧化钠还可以用啥啊...

那ph调节到多少啊？
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13楼2012-09-24 18:09:47
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了，我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体，和他们交流中发现调节PH值比较关键，一般是氨水调节。

还有就是我的配体和银一混合，就形成絮状沉淀，有解决方法没？
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14楼2012-09-24 18:11:41
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iaknankai

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
14楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:11:41
还有就是我的配体和银一混合，就形成絮状沉淀，有解决方法没？...

一混合就出现沉淀，这是好事，为什么要避免呢？
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16楼2012-09-24 18:53:58
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ljlnby

金虫 (正式写手)
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魏超: 金币+1 2012-09-25 11:42:26
引用回帖:
14楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:11:41
还有就是我的配体和银一混合，就形成絮状沉淀，有解决方法没？...

PH到酸性 就溶解了 我昨天做的膦酸配体和三氟乙酸银反应的
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18楼2012-09-24 22:49:45
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metalbenzene

金虫 (小有名气)
★
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我记得他给我说过是调节至沉淀消失
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19楼2012-09-24 23:31:28
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
16楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 18:53:58
一混合就出现沉淀，这是好事，为什么要避免呢？...

那要是搅拌了一夜还是浑浊继续搅拌还是过了
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20楼2012-09-25 10:01:40
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iaknankai

木虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by Amy瑾 at 2012-09-25 10:01:40
那要是搅拌了一夜还是浑浊继续搅拌还是过了...

你觉得那些沉淀是什么？
是盐水解出来的沉淀？更大的可能就是配合物本身吧，说明你的配体和盐反应了，生成了新的东西，这不是好事是什么。。
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21楼2012-09-25 10:09:40
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魏超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么？
是盐水解出来的沉淀？更大的可能就是配合物本身吧，说明你的配体和盐反应了，生成了新的东西，这不是好事是什么。。...

我也知道，配体和银配位了，可是它是絮状物，怎么能把它变成晶体呢，想办法融了，再让它长出来？
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22楼2012-09-25 11:41:45
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风过千秋

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
10楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:05:45
那有没有做过钕的？ph是多少？...

做过，钕与不同配体配位PH是有差异的，所以未必有参考价值。我在做这个的时候好像只有水热成功了，温度是170
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24楼2012-09-25 15:43:37
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么？
是盐水解出来的沉淀？更大的可能就是配合物本身吧，说明你的配体和盐反应了，生成了新的东西，这不是好事是什么。。...

恩O(∩_∩)O谢谢 那接下来就是过滤 然后重结晶配合物等晶体析出？
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25楼2012-09-25 15:58:20
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iaknankai

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-25 11:41:45
我也知道，配体和银配位了，可是它是絮状物，怎么能把它变成晶体呢，想办法融了，再让它长出来？...

用可以在常温下挥发的溶剂溶解了，挥发

如果溶剂不易挥发，那就做扩散，乙醚或者丙酮扩散
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26楼2012-09-25 16:50:33
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iaknankai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by Amy瑾 at 2012-09-25 15:58:20
恩O(∩_∩)O谢谢 那接下来就是过滤 然后重结晶配合物等晶体析出？...

重结晶也行，做扩散也可以。
重结晶要小心降温速度和浓度，不然晶体不好测
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27楼2012-09-25 16:51:24
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我是你好

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我现在也在做银，水热法但是Ag很容易被还原，出来的都是灰土，好烦人
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28楼2012-09-25 18:19:11
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墨香窝

铜虫 (小有名气)
★
魏超: 金币+1 2013-05-05 07:54:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 风过千秋 at 2012-09-24 07:31:39
我是做稀土配合物的，PH与实验方法很重要

你好，能说下你的稀土配合物怎么出来的单晶吗？我的是羧酸钕
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29楼2013-01-10 20:12:00
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了，
我的都是含氮的，
也是Ag的，做的都是扩散。

那金属盐用什么溶剂溶啊？
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30楼2013-04-24 17:30:26
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 18:53:58
一混合就出现沉淀，这是好事，为什么要避免呢？...

那怎么过滤 而且都形成沉淀了过滤后滤液里就不剩什么了
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31楼2013-04-24 17:31:53
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lin_twins

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:54:01
银的做扩散很好。特别要注意pH值，很容易浑浊的。
另外避光保存
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32楼2013-04-24 22:57:32
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iaknankai

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by Amy瑾 at 2013-04-24 17:31:53
那怎么过滤 而且都形成沉淀了过滤后滤液里就不剩什么了...

要的是沉淀。要滤液干什么。
你觉得沉淀是什么？
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33楼2013-04-25 11:54:36
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iaknankai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by Amy瑾 at 2013-04-24 17:30:26
那金属盐用什么溶剂溶啊？...

醇类溶剂、乙腈等都可以。
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34楼2013-04-25 11:54:57
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
★
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2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了，我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体，和他们交流中发现调节PH值比较关键，一般是氨水调节。

请问可以用氢氧化钠来调节pH吗？
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35楼2013-04-25 14:38:53
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了，
我的都是含氮的，
也是Ag的，做的都是扩散。

羧酸配体用什么溶剂比较好溶啊？
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36楼2013-04-25 14:39:28
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:40
引用回帖:
21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么？
是盐水解出来的沉淀？更大的可能就是配合物本身吧，说明你的配体和盐反应了，生成了新的东西，这不是好事是什么。。...

那会不会是配体或者盐根本就没反应， 就直接沉淀出来的呢？ 我的也会这样，混合后就沉淀出来了，调节pH到很酸了，还是不溶解，这该怎么处理？
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37楼2013-04-25 14:42:26
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
33楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 11:54:36
要的是沉淀。要滤液干什么。
你觉得沉淀是什么？...

然后再溶解了重结晶？
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38楼2013-04-25 14:59:14
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
34楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 11:54:57
醇类溶剂、乙腈等都可以。...

嗯 谢谢
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39楼2013-04-25 14:59:30
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iaknankai

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37楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-25 14:42:26
那会不会是配体或者盐根本就没反应， 就直接沉淀出来的呢？ 我的也会这样，混合后就沉淀出来了，调节pH到很酸了，还是不溶解，这该怎么处理？...

你的配体是什么。
你可以让金属盐和配体浓度都不要太大，反应，有沉淀现在就是反应了。
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40楼2013-04-25 19:29:14
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iaknankai

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引用回帖:
38楼: Originally posted by Amy瑾 at 2013-04-25 14:59:14
然后再溶解了重结晶？...

溶解后，挥发或者扩散养晶体。
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41楼2013-04-25 19:29:38
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Little-优优

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40楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 19:29:14
你的配体是什么。
你可以让金属盐和配体浓度都不要太大，反应，有沉淀现在就是反应了。...

我的配体是1,4-bis（4’carboxyl atophenoxy）benzene，配体和金属盐的比例一般按照0.3mmol：0.5mmol  ，0.5mmol：1.0mmol，不知道这样的比例算不算太大，请赐教，谢谢。

得到的沉淀过滤出来，但是都是呈粉末状的，这应该不是晶体吧
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42楼2013-04-26 20:00:26
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iaknankai

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42楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-26 20:00:26
我的配体是1,4-bis（4’carboxyl atophenoxy）benzene，配体和金属盐的比例一般按照0.3mmol：0.5mmol  ，0.5mmol：1.0mmol，不知道这样的比例算不算太大，请赐教，谢谢。

得到的沉淀过滤出来，但是都是呈粉末状 ...

就用这些粉末培养晶体。
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43楼2013-04-26 22:21:45
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sufeng1788

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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:18
水热烧出过，试试用KOH调PH到6左右
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44楼2013-04-27 14:40:24
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Little-优优

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43楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-26 22:21:45
就用这些粉末培养晶体。...

直接用过滤出来的粉末培养晶体？那么请问滤液是不是也用来挥发结晶呢？谢谢
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45楼2013-04-27 16:07:28
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iaknankai

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45楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-27 16:07:28
直接用过滤出来的粉末培养晶体？那么请问滤液是不是也用来挥发结晶呢？谢谢...

就这么说吧，A+B都是澄清液，混合后有沉淀出现，那么这些沉淀是不是A和B反应出来的产物？
所以当然是用粉末来培养晶体了。
那些滤液你要用来挥发也行，毕竟多多少少还是有些东西溶解在里面~
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46楼2013-04-27 16:15:08
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Little-优优

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46楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-27 16:15:08
就这么说吧，A+B都是澄清液，混合后有沉淀出现，那么这些沉淀是不是A和B反应出来的产物？
所以当然是用粉末来培养晶体了。
那些滤液你要用来挥发也行，毕竟多多少少还是有些东西溶解在里面~...

嗯，这下明白了，那么请问用粉末又怎么培养呢？这个我没试过，还真不知道，请赐教，谢谢！
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47楼2013-04-27 17:20:22
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iaknankai

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47楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-27 17:20:22
嗯，这下明白了，那么请问用粉末又怎么培养呢？这个我没试过，还真不知道，请赐教，谢谢！...

看能不能把它溶解了，挥发，
或者扩散。
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48楼2013-04-27 22:58:24
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Little-优优

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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:03
引用回帖:
48楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-27 22:58:24
看能不能把它溶解了，挥发，
或者扩散。...

其实这个的话正是问题的根源所在，产生的粉末沉淀我不知道用什么溶剂可以使其溶解掉，老师说要是再无法使其溶解的话， 就让我不要再做这个溶剂热了，但是我不想就这样放弃掉这种方法的尝试
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49楼2013-04-28 11:09:47
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iaknankai

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
魏超: 金币+1 2013-05-05 07:52:57
引用回帖:
49楼: Originally posted by Little-优优 at 2013-04-28 11:09:47
其实这个的话正是问题的根源所在，产生的粉末沉淀我不知道用什么溶剂可以使其溶解掉，老师说要是再无法使其溶解的话， 就让我不要再做这个溶剂热了，但是我不想就这样放弃掉这种方法的尝试...

试一下不就知道了，你所有溶剂都试过了？
DMSO,DMF,CH3CN,甲醇乙醇等，
实在不行加热试试或者加大溶剂用量。
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50楼2013-04-28 11:37:33
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ll99994楼
2012-09-24 10:34   回复  
iaknankai15楼
2012-09-24 18:53   回复  
引用回帖:
11楼: Originally posted by 魏超 at 2012-09-24 18:07:54 我的配体也是氮的，是乙醚扩散么？...

对
不可理喻_17楼
2012-09-24 19:09   回复  
落花孤影23楼
2012-09-25 11:51   回复  
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