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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » β-二羰基化合物与金属离子配合
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同儿很好

金虫 (小有名气)

[交流] β-二羰基化合物与金属离子配合 已有1人参与

RT
有哪位仁兄正在做这方面的研究
我尝试了两个月了，还没有得出一个满意的产物。
我试过钙和锌，按理说产物应该是白色固体，可是每次得出的不是极少量玫红色固体就是鲜红色油状物
昨儿按照一篇文献上记载的乙酰丙酮和钙的反应步骤，进行重复试验，结果和文献记载一点也不一样，不仅没有固体析出，还分层了，貌似没有反应，不知是为何？
我急需大侠指点迷津·~~唉：（
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好好学习多多挣钱
1楼 2009-12-10 12:25:44
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-10 22:57
这个比较简单吧，随便去试验书上找个反应重复一下
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2楼2009-12-10 14:39:13
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同儿很好

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaofeixia80 at 2009-12-10 14:39:
这个比较简单吧，随便去试验书上找个反应重复一下

唉 我是按照文献上的步骤 就是没出来结果啊
不知道哪里不对~~
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好好学习多多挣钱
3楼2009-12-10 14:55:54
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zcy800204

金虫 (正式写手)
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-10 22:57
加点碱脱掉烯醇质子上的氢
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4楼2009-12-10 15:49:48
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同儿很好

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2009-12-10 15:49:
加点碱脱掉烯醇质子上的氢

我在做另一个反应的时候 用的是NaOH和配体1：1的比例，搅匀了再加的金属离子水溶液，但很容易浑浊，我就高不清楚到底是生成了氢氧化物沉淀呢，还是生成了配合物。
这位仁兄可以指点一二否？
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5楼2009-12-10 17:38:53
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zcy800204

金虫 (正式写手)
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先是混合配体和金属盐，然后慢慢滴加碱，刚开始时PH值不会变，随着慢慢滴加，可能会升高，PH不能超过8-9就OK了
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6楼2009-12-10 23:06:06
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同儿很好

金虫 (小有名气)
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Originally posted by zcy800204 at 2009-12-10 23:06:
先是混合配体和金属盐，然后慢慢滴加碱，刚开始时PH值不会变，随着慢慢滴加，可能会升高，PH不能超过8-9就OK了

但是我的配体需要在碱性条件下才能水解，变成烯醇式之后才好配位，那还是遵照这个顺序吗？
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7楼2009-12-11 09:27:32
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同儿很好

金虫 (小有名气)
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Originally posted by zcy800204 at 2009-12-10 23:06:
先是混合配体和金属盐，然后慢慢滴加碱，刚开始时PH值不会变，随着慢慢滴加，可能会升高，PH不能超过8-9就OK了

而且必须是1：1 以保证能够让配体完全转化为烯醇式结构
如此一来，我无法保证控制pH在8~9以下。
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8楼2009-12-11 11:24:26
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zcy800204

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的烯醇配位以后会释放质子，加碱的作用就是中和质子，所以按照1：1的比例反应完，PH值也不会超过8，因为二酮类PKa很小，所以一般是配位以后释放质子，用碱来中和，而不是在加金属离子前加碱来水解。
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9楼2009-12-11 14:38:35
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同儿很好

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2009-12-11 14:38:
你的烯醇配位以后会释放质子，加碱的作用就是中和质子，所以按照1：1的比例反应完，PH值也不会超过8，因为二酮类PKa很小，所以一般是配位以后释放质子，用碱来中和，而不是在加金属离子前加碱来水解。

嗯，你说的对我很有启发，我懂了，但还有一个问题，因为我所用的配体要水解之后才会转化为二酮类，不是一开始就是二酮的，而只有在碱性条件下水解才会比较迅速，否则很慢，就是这点比较纠结。
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10楼2009-12-11 16:39:13
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