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同儿很好

金虫 (小有名气)

[交流] β-二羰基化合物与金属离子配合已有1人参与

RT
有哪位仁兄正在做这方面的研究
我尝试了两个月了,还没有得出一个满意的产物。
我试过钙和锌,按理说产物应该是白色固体,可是每次得出的不是极少量玫红色固体就是鲜红色油状物
昨儿按照一篇文献上记载的乙酰丙酮和钙的反应步骤,进行重复试验,结果和文献记载一点也不一样,不仅没有固体析出,还分层了,貌似没有反应,不知是为何?
我急需大侠指点迷津·~~唉:(
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-10 22:57
这个比较简单吧,随便去试验书上找个反应重复一下
2楼2009-12-10 14:39:13
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaofeixia80 at 2009-12-10 14:39:
这个比较简单吧,随便去试验书上找个反应重复一下

唉 我是按照文献上的步骤 就是没出来结果啊
不知道哪里不对~~
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3楼2009-12-10 14:55:54
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zcy800204

金虫 (正式写手)

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加点碱脱掉烯醇质子上的氢
4楼2009-12-10 15:49:48
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2009-12-10 15:49:
加点碱脱掉烯醇质子上的氢

我在做另一个反应的时候 用的是NaOH和配体1:1的比例,搅匀了再加的金属离子水溶液,但很容易浑浊,我就高不清楚到底是生成了氢氧化物沉淀呢,还是生成了配合物。
这位仁兄可以指点一二否?
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5楼2009-12-10 17:38:53
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zcy800204

金虫 (正式写手)


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先是混合配体和金属盐,然后慢慢滴加碱,刚开始时PH值不会变,随着慢慢滴加,可能会升高,PH不能超过8-9就OK了
6楼2009-12-10 23:06:06
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2009-12-10 23:06:
先是混合配体和金属盐,然后慢慢滴加碱,刚开始时PH值不会变,随着慢慢滴加,可能会升高,PH不能超过8-9就OK了

但是我的配体需要在碱性条件下才能水解,变成烯醇式之后才好配位,那还是遵照这个顺序吗?
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7楼2009-12-11 09:27:32
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2009-12-10 23:06:
先是混合配体和金属盐,然后慢慢滴加碱,刚开始时PH值不会变,随着慢慢滴加,可能会升高,PH不能超过8-9就OK了

而且必须是1:1 以保证能够让配体完全转化为烯醇式结构
如此一来,我无法保证控制pH在8~9以下。
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8楼2009-12-11 11:24:26
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zcy800204

金虫 (正式写手)


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你的烯醇配位以后会释放质子,加碱的作用就是中和质子,所以按照1:1的比例反应完,PH值也不会超过8,因为二酮类PKa很小,所以一般是配位以后释放质子,用碱来中和,而不是在加金属离子前加碱来水解。
9楼2009-12-11 14:38:35
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zcy800204 at 2009-12-11 14:38:
你的烯醇配位以后会释放质子,加碱的作用就是中和质子,所以按照1:1的比例反应完,PH值也不会超过8,因为二酮类PKa很小,所以一般是配位以后释放质子,用碱来中和,而不是在加金属离子前加碱来水解。

嗯,你说的对我很有启发,我懂了,但还有一个问题,因为我所用的配体要水解之后才会转化为二酮类,不是一开始就是二酮的,而只有在碱性条件下水解才会比较迅速,否则很慢,就是这点比较纠结。
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10楼2009-12-11 16:39:13
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