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魏超

金虫 (正式写手)


[交流] 有没有同行养出过金属离子是银的晶体配合物啊?

如题,您可以对您研究的配体保密,可否说一下养银的晶体的方法和过程啊?谢啦啊,哈哈,如果您不介意的,透漏一下您研究的配体也是可以的,哈哈
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)



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2楼: Originally posted by metalbenzene at 2012-09-24 01:03:45
这样的晶体多得去了,我隔壁一哥们就是做这个金属的晶体,和他们交流中发现调节PH值比较关键,一般是氨水调节。

请问可以用氢氧化钠来调节pH吗?
35楼2013-04-25 14:38:53
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)


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5楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-24 11:26:47
看你是什么样的配体了,
我的都是含氮的,
也是Ag的,做的都是扩散。

羧酸配体用什么溶剂比较好溶啊?
36楼2013-04-25 14:39:28
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)


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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:40
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21楼: Originally posted by iaknankai at 2012-09-25 10:09:40
你觉得那些沉淀是什么?
是盐水解出来的沉淀?更大的可能就是配合物本身吧,说明你的配体和盐反应了,生成了新的东西,这不是好事是什么。。...

那会不会是配体或者盐根本就没反应, 就直接沉淀出来的呢? 我的也会这样,混合后就沉淀出来了,调节pH到很酸了,还是不溶解,这该怎么处理?
37楼2013-04-25 14:42:26
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铁杆木虫 (著名写手)



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40楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-25 19:29:14
你的配体是什么。
你可以让金属盐和配体浓度都不要太大,反应,有沉淀现在就是反应了。...

我的配体是1,4-bis(4’carboxyl atophenoxy)benzene,配体和金属盐的比例一般按照0.3mmol:0.5mmol  ,0.5mmol:1.0mmol,不知道这样的比例算不算太大,请赐教,谢谢。

得到的沉淀过滤出来,但是都是呈粉末状的,这应该不是晶体吧
42楼2013-04-26 20:00:26
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Little-优优

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43楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-26 22:21:45
就用这些粉末培养晶体。...

直接用过滤出来的粉末培养晶体?那么请问滤液是不是也用来挥发结晶呢?谢谢
45楼2013-04-27 16:07:28
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46楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-27 16:15:08
就这么说吧,A+B都是澄清液,混合后有沉淀出现,那么这些沉淀是不是A和B反应出来的产物?
所以当然是用粉末来培养晶体了。
那些滤液你要用来挥发也行,毕竟多多少少还是有些东西溶解在里面~...

嗯,这下明白了,那么请问用粉末又怎么培养呢?这个我没试过,还真不知道,请赐教,谢谢!
47楼2013-04-27 17:20:22
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魏超: 金币+1 2013-05-05 07:53:03
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48楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-27 22:58:24
看能不能把它溶解了,挥发,
或者扩散。...

其实这个的话正是问题的根源所在,产生的粉末沉淀我不知道用什么溶剂可以使其溶解掉,老师说要是再无法使其溶解的话, 就让我不要再做这个溶剂热了,但是我不想就这样放弃掉这种方法的尝试
49楼2013-04-28 11:09:47
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50楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-28 11:37:33
试一下不就知道了,你所有溶剂都试过了?
DMSO,DMF,CH3CN,甲醇乙醇等,
实在不行加热试试或者加大溶剂用量。...

本身溶解的时候就是用的乙醇or甲醇+DMF,后面再加还是没溶,我再试试dmso吧,这个还没试过,谢谢了哈
51楼2013-04-28 20:23:48
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52楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-28 20:52:49
真都溶解不了,你就加热重结晶。或者用复合溶剂。...

好的,那我试试吧,那么还想请问这种加热重结晶的温度该怎么控制呀?
53楼2013-04-29 08:43:28
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Little-优优

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54楼: Originally posted by iaknankai at 2013-04-29 12:07:24
加热能溶解的话,你如果想要能够测试的单晶,那当然是缓慢降温,最好能够程序降温。并且不要让它安静生长。...

不让它安静生长?这怎么理解?
55楼2013-04-30 14:13:55
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好的, 谢谢
57楼2013-05-02 13:35:29
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