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晨早西言

木虫 (正式写手)

[求助] 请教金属钌有机配合物长单晶的一些问题

我是用二氯甲烷做的良性溶剂,试了正己烷正戊烷做液相扩散,也试过直接在二氯甲烷里加点石油醚之类的混合溶剂做直接挥发,这些都是俺在论坛里看的别人的经验模仿着做的,可是要不就是核磁管壁上出现小液珠,要不就是出现絮状的沉淀物,就是见不到单晶啊?有做过钌配合物的童鞋或者长单晶比较有经验的虫子们,给我指点一二吧,不胜感激!
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美洁

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,不过最好详细一点 2012-06-14 14:09:38
试试二氯甲烷和正己烷挥发法养晶体,大部分配合物都可以这样养出来的~我觉得···
2楼2012-06-14 11:20:53
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zhangjun1988

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,希望对楼主有帮助 2012-06-27 12:15:57
可以试试二氯甲烷和正己烷的大小瓶扩散法,时间久一点,最好在低温下培养,避光,我们用锡箔纸包起来的。
为化学科研奋斗
3楼2012-06-14 21:21:52
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美洁

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
linhua0402313: 金币+2, 感谢回帖交流,解答的很详细啊 2012-06-27 12:16:42
出现液滴状和絮状应该是水或者是溶剂里的其他杂志,特别像石油醚这种混合物,你把石油醚旋蒸后会留有油状液体难以蒸干。
用二氯溶解你的样品,再加正己烷至恰好产生沉淀,再滴加二氯至沉淀恰好溶解,封口,放置,不要动,千万不要动。等。
如果没有结果就调浓度。我的第一个晶体就是这样长出来的。
4楼2012-06-27 12:08:37
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daniell251

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 美洁 at 2012-06-26 16:08:37
出现液滴状和絮状应该是水或者是溶剂里的其他杂志,特别像石油醚这种混合物,你把石油醚旋蒸后会留有油状液体难以蒸干。
用二氯溶解你的样品,再加正己烷至恰好产生沉淀,再滴加二氯至沉淀恰好溶解,封口,放置,不 ...

你这个方法是说 再次滴加二氯甲烷后溶解了 然后放在常温下等待 还是放在低温下等待?
5楼2012-07-08 11:05:43
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Amy瑾

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangjun1988 at 2012-06-14 21:21:52
可以试试二氯甲烷和正己烷的大小瓶扩散法,时间久一点,最好在低温下培养,避光,我们用锡箔纸包起来的。

用二氯甲烷和正己烷混合当做扩散溶剂吗
6楼2013-04-27 20:33:11
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SYSU璋

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangjun1988 at 2012-06-14 21:21:52
可以试试二氯甲烷和正己烷的大小瓶扩散法,时间久一点,最好在低温下培养,避光,我们用锡箔纸包起来的。

为什么要避光呢?
7楼2015-04-20 20:57:58
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