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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教金属钌有机配合物长单晶的一些问题
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晨早西言

木虫 (正式写手)

[求助] 请教金属钌有机配合物长单晶的一些问题

我是用二氯甲烷做的良性溶剂，试了正己烷正戊烷做液相扩散，也试过直接在二氯甲烷里加点石油醚之类的混合溶剂做直接挥发，这些都是俺在论坛里看的别人的经验模仿着做的，可是要不就是核磁管壁上出现小液珠，要不就是出现絮状的沉淀物，就是见不到单晶啊？有做过钌配合物的童鞋或者长单晶比较有经验的虫子们，给我指点一二吧，不胜感激！
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1楼 2012-05-29 09:09:01
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Amy瑾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangjun1988 at 2012-06-14 21:21:52
可以试试二氯甲烷和正己烷的大小瓶扩散法，时间久一点，最好在低温下培养，避光，我们用锡箔纸包起来的。

用二氯甲烷和正己烷混合当做扩散溶剂吗
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6楼2013-04-27 20:33:11
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美洁

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，不过最好详细一点 2012-06-14 14:09:38
试试二氯甲烷和正己烷挥发法养晶体，大部分配合物都可以这样养出来的~我觉得···
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2楼2012-06-14 11:20:53
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zhangjun1988

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，希望对楼主有帮助 2012-06-27 12:15:57
可以试试二氯甲烷和正己烷的大小瓶扩散法，时间久一点，最好在低温下培养，避光，我们用锡箔纸包起来的。
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为化学科研奋斗
3楼2012-06-14 21:21:52
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美洁

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
linhua0402313: 金币+2, 感谢回帖交流，解答的很详细啊 2012-06-27 12:16:42
出现液滴状和絮状应该是水或者是溶剂里的其他杂志，特别像石油醚这种混合物，你把石油醚旋蒸后会留有油状液体难以蒸干。
用二氯溶解你的样品，再加正己烷至恰好产生沉淀，再滴加二氯至沉淀恰好溶解，封口，放置，不要动，千万不要动。等。
如果没有结果就调浓度。我的第一个晶体就是这样长出来的。
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4楼2012-06-27 12:08:37
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