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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】在单晶培养时容易长出配体的晶体，怎么办？
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小皮憨妮8692

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】在单晶培养时容易长出配体的晶体，怎么办？ 已有9人参与

在单晶培养时，发现在溶液中应该是形成配合物了，但是挥发放置容易长出配体的晶体，怎么办？请各位高手指教！
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1楼 2010-05-25 09:43:35
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beyond_ok

木虫 (正式写手)

恋家

有忙多帮

小皮憨妮8692(金币+2): 2010-05-25 15:46:57
我也遇到过你说的这类事，我的处理方法有两种：
①、反应液澄清透明，先旋转蒸发除去溶剂，然后观察固体的颜色是否与配体或是金属盐相近，若与配体相似则有可能没有配位，这时可改变反应条件继续加入金属盐进行反应！若是颜色与配体相差甚大，则反应已配位，直接找利于培养晶体的溶剂进行溶解，培养单晶。
②、反应液浑浊有沉淀，则过滤出固体，洗涤除去配体和金属盐，然后找合适的溶剂进行培养单晶，此事得到的晶体往往很纯！
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beyond
7楼2010-05-25 15:09:56
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beyond_ok

木虫 (正式写手)

恋家
小皮憨妮8692(金币+1): 2010-05-25 16:46:30
引用回帖:
Originally posted by 小皮憨妮8692 at 2010-05-25 15:51:23:

应该是配位上了，颜色和荧光都发生了很大的变化，主要是配体在氯仿里溶解，我用的甲醇氯仿1：1的体系培养，刚加入盐时溶液澄清，放置后就开始有粉末出现，将固体过滤掉后的清夜培养晶体，做红外得到的好像是配体 ...

你可以试试把过滤出来的固体粉末做个红外看看，与配体比较一下，看看配位基团是否有偏移，若有则固体粉末才是你要得到的配合物！把它溶解就行
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beyond
9楼2010-05-25 16:20:19
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beyond_ok

木虫 (正式写手)

恋家
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by matcher at 2010-05-25 16:44:47:
我也遇到这样的情况了。反应溶液不调节pH值时，得到澄清溶液，一天后就有晶体析出，测得是配体的。如果反应液加碱调节pH后，有沉淀析出，颜色与配体差别很大，红外测得应该是配合物。但找不到合适的溶剂溶解，水热 ...

其实给出沉淀的配合物找溶剂是很费事很费时的，你可以根据你的做的东西，选择极性相近的溶剂,如若还不行，得考率用混合溶剂了！我曾经找溶剂溶解固体的时候用了各种溶剂，以及各种混合溶剂（不同种类，不同比例等等等等）我试了一个礼拜，可把我累坏了，你可以累上一个星期，这样就找到你课题相关溶剂选择了！祝一切顺利！
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beyond
11楼2010-05-25 20:08:19
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