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绍敏郡主

木虫 (著名写手)

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[交流] 请问溶剂挥发法长单晶的问题

我有一个有机样品，量很少，溶在甲苯中浓溶液大概只有0.3-0.5mL。
看文献中类似的样品都是用甲苯挥发法长单晶。
我没有长单晶的经验，不知应该如何操作？
目前打算把溶液放到核磁管或小玻璃瓶中缓慢挥发。
现在不清楚应该挥发到什么程度？
挥发干的话，晶体是不是会风化？
还是需要剩一些溶液，取溶液里的晶体（如果有的话）？
谢谢。

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1楼 2014-02-20 19:52:07

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ypp802819

新虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
绍敏郡主: 金币+5, 谢谢 2014-02-22 12:55:03

你好，针对你的问题：1 如果在挥发的过程中，就出现了单晶，而且长到了一定的尺寸（单晶分析时要求0.2x0.3x0.5mm）至少要大于这个尺寸，那就可以了，就算是单晶培养成功了，没有必要等溶剂挥发完，直接拿着试管去单晶测试中心测定就完了；挥发完的状况非常不好。 2 不知道你的目的物质在甲苯中的溶解度如何，如果对温度敏感，那么可以考虑适当结合降温的方式去培养单晶，这样更能高效的得到单晶。