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11900490

木虫 (知名作家)


[资源] co-crystal应用于扩散法培养单晶

单晶培养过程中,汪汪出现固体析出,但是形貌却不尽如人意。球球蛋蛋的固体,而非理想的晶型。

注:有机化合物析出白色无定形固体,而非规则的透明的晶体。

注:有机化合物析出白色无定形固体,而非规则的透明的晶体。

此时,我们可以从晶体的结构上考虑这个问题。遇到过的两种情况:
1.化合物不含非极性基团。化合物与溶剂的作用仅仅是溶解化合物而非形成比较稳固的请柬作用。溶剂和化合物之间的作用不是很强。这样不良溶剂的扩散对化合物的析出作用不是很大。

”Attempts to obtain single-crystal to single-crystal (SCSC) photodimerization at various temperatures were unsuccessful as crystal mosaicity was not preserved after UV irradiation. In addition, despite many attempts to grow single crystals of the photodimers derived from 1 and 2, they were not of X-ray quality.“
参考文献:Chem. Commun., 2011, 47, 11633-11635

2.化合物含有杂环。杂原子化合物含有杂原子N、O,杂原子含有孤对电子,显负电性。这样在化合物分子在形成晶体的时候由于负电性的相互排斥作用导致晶体的不能有序的排列。才会出现上图的无定形的球球蛋蛋。
解决方法是:加入可以形成氢键的化合物如苯酚类化合物、羧酸类化合物,形成Cocrystal。这样就可以形成没有静电作用的络合物,可以形成规整的单晶析出。

参考文献:Chem. Commun., 2011, 47, 236-238



后记:此贴系今晚实验过程现象的思考。这段时间本人还会继续完整和补充。望斑竹对此贴的不周之处海涵。




[ Last edited by 11900490 on 2011-12-30 at 14:10 ]

上传几个附件,里面都是光化学的经典文献。希望给大家点启发和帮助。谢谢!!![ Last edited by 11900490 on 2012-2-24 at 16:38 ]
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
12楼: Originally posted by lhd870821 at 2011-12-01 20:38:13:
兄弟,我的化合物也是出现了你上述的现象,含有杂原子N,O,二氯甲烷,EA,甲醇,乙醇,苯等大多数溶剂都溶,PE,环己烷,正己烷不容,我之前用甲醇重结晶出现有亮面小粉末,用二氯甲烷和PE扩散出现针状晶体,但是 ...

用3,5-二硝基苯甲酸来培养单晶试试。可以得到比较好的结晶。说不定那。
18楼2012-02-08 19:22:38
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aeon8868

金虫 (正式写手)


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学习!
5楼2011-11-14 09:21:44
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wjy1980

铁杆木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

深受启发,楼主能否把CC那两篇文献发给我学习一下,641839323@qq.com,先谢啦
6楼2011-11-14 09:56:59
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josnail

木虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐


小虫子学习了
想想自己的可以用不》?
7楼2011-11-14 12:51:29
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
8楼: Originally posted by zidinglan at 2011-11-14 18:40:08:

谢谢!!
9楼2011-11-14 18:50:49
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yhtprince

木虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习了 以后还真能用得上
10楼2011-11-14 19:41:04
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fjirsmdww

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

向你学习。。。。。。
11楼2011-11-25 17:40:32
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lhd870821

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

兄弟,我的化合物也是出现了你上述的现象,含有杂原子N,O,二氯甲烷,EA,甲醇,乙醇,苯等大多数溶剂都溶,PE,环己烷,正己烷不容,我之前用甲醇重结晶出现有亮面小粉末,用二氯甲烷和PE扩散出现针状晶体,但是光泽度不是很好,
能不能帮我参谋下,我下一步应该怎么培养晶体。。。
我都快要被老师给逼疯了。。。。
12楼2011-12-01 20:38:13
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
12楼: Originally posted by lhd870821 at 2011-12-01 20:38:13:
兄弟,我的化合物也是出现了你上述的现象,含有杂原子N,O,二氯甲烷,EA,甲醇,乙醇,苯等大多数溶剂都溶,PE,环己烷,正己烷不容,我之前用甲醇重结晶出现有亮面小粉末,用二氯甲烷和PE扩散出现针状晶体,但是 ...

可以取出部分样品,让它和金属盐配位,就能得到比较好的晶体了。
你可以试试铜盐。
13楼2011-12-02 12:08:08
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
12楼: Originally posted by lhd870821 at 2011-12-01 20:38:13:
兄弟,我的化合物也是出现了你上述的现象,含有杂原子N,O,二氯甲烷,EA,甲醇,乙醇,苯等大多数溶剂都溶,PE,环己烷,正己烷不容,我之前用甲醇重结晶出现有亮面小粉末,用二氯甲烷和PE扩散出现针状晶体,但是 ...

注意别用醋酸铜。
14楼2011-12-02 12:08:32
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
12楼: Originally posted by lhd870821 at 2011-12-01 20:38:13:
兄弟,我的化合物也是出现了你上述的现象,含有杂原子N,O,二氯甲烷,EA,甲醇,乙醇,苯等大多数溶剂都溶,PE,环己烷,正己烷不容,我之前用甲醇重结晶出现有亮面小粉末,用二氯甲烷和PE扩散出现针状晶体,但是 ...

你可以用羧酸类化合物,分子量比较大的羧酸类化合物来培养单晶。
17楼2012-02-08 19:21:07
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shuer6

铜虫 (小有名气)


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我也出现相同问题,可以试试看怎么样
20楼2012-02-24 12:58:19
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fengqi3000

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
4386408楼: Originally posted by 11900490 at 2012-02-08 19:21:07
你可以用羧酸类化合物,分子量比较大的羧酸类化合物来培养单晶。

用羧酸的话,羧酸的量和原来用来长单晶的样品需要不需要按比例投料(我是用溶剂挥发法长),还是羧酸量只要过量就可以?
23楼2012-05-25 10:42:30
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11900490

木虫 (知名作家)


引用回帖:
4580968楼: Originally posted by fengqi3000 at 2012-05-25 10:42:30
用羧酸的话,羧酸的量和原来用来长单晶的样品需要不需要按比例投料(我是用溶剂挥发法长),还是羧酸量只要过量就可以?...

按照比例最好,如果投多,效果可能不好。
24楼2012-05-25 18:41:36
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alandme

铁杆木虫 (正式写手)


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挺好,学习一下
31楼2013-07-30 13:33:41
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yangping2楼
2011-11-14 08:19   回复  
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2011-11-14 08:27   回复  
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