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赵晓宁8

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[求助] 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？已有4人参与

最近刚做高效液相，流动相甲醇：水=75:25，流速1ml/min,出峰不理想，浓度为20ug/ml时峰貌似有点前延，浓度为100ug/ml时出现了肩峰，大家帮忙分析下到底是什么原因？

高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？

IMAG1448[1].jpg

高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？-1

IMAG1450[1].jpg

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1楼 2015-03-21 16:02:18

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耳畔枫

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轻微前沿一般是可以接受的，但是一般20微克的浓度很难达到要求的检测限度，所以要提高样品浓度。从两张色谱图来看，样品中明显有杂质峰被包裹进主峰中（未分开），所以方法需要改进。

7楼2015-03-27 08:41:15

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紫薯培根

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

第一张明显是柱子鼓了，浓度大了，峰就会出现平头现象，若是有关物质，影响不是太大！

[ 发自小木虫客户端 ]

2楼2015-03-21 19:12:04

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pipwang

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

3楼2015-03-21 21:20:44

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赵晓宁8

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引用回帖:

3楼: Originally posted by pipwang at 2015-03-21 21:20:44
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

加少量冰醋酸溶解，甲醇定容的。柱子是新的应该没什么问题。我这个样品放的时间挺长了，我想这会不会是样品发生变化了

4楼2015-03-22 08:39:22

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