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求高手指点

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱问题 肩峰

本人最近新买的一根依利特C18柱子       所用流动相是10mMPH7.0的磷酸盐缓冲液70%和30%甲醇      分析的物质是头孢氨苄,7-ADCA;苯甘氨酸’,苯甘氨酸甲酯,,刚开始打的几次液相色谱分离的很好,但是打了十次左右出现肩峰,     求大神分析!!!
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求高手指点

金虫 (小有名气)

样品是用纯水溶解的,,,
2楼2013-09-29 14:30:46
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求高手指点

金虫 (小有名气)

检测条件是214nm 40度      。。。。。难道是我分析的物质不能用C18吗
3楼2013-09-29 14:32:56
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-04 21:40:42
分析情况可能为磷酸盐析出,堵塞柱子前筛板或柱子内部,建议冲洗柱子,用大比例水相冲洗,如5%或10%的甲醇水溶液,参照说明书!
4楼2013-09-30 09:46:58
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HISUN_API

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-04 21:40:47
建议冲洗柱子,用大比例水相冲洗,如10%的甲醇水溶液,我们也遇到过这种情况。
5楼2013-09-30 15:15:27
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-04 21:40:53
c18的柱子很耐用的,没事,使劲冲冲就可以了。各种常规的冲洗方法,当然你的这个情况,水就行。
6楼2013-10-02 15:59:27
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ludu2009520

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有可能是流动相有问题,使需要检测的物质出峰时间没有分离开。建议改变流动相的比例构成,或者参考文献更改流动相。
7楼2013-10-14 10:28:43
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