应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？
81/1返回列表
查看: 2215  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

赵晓宁8

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？ 已有4人参与

最近刚做高效液相，流动相甲醇：水=75:25，流速1ml/min,出峰不理想，浓度为20ug/ml时峰貌似有点前延，浓度为100ug/ml时出现了肩峰，大家帮忙分析下到底是什么原因？

高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？
IMAG1448[1].jpg


高效液相色谱图问题。肩峰？杂质？-1
IMAG1450[1].jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-03-21 16:02:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫薯培根

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一张明显是柱子鼓了，浓度大了，峰就会出现平头现象，若是有关物质，影响不是太大！

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2015-03-21 19:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pipwang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
3楼2015-03-21 21:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵晓宁8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pipwang at 2015-03-21 21:20:44
样品用什么溶解的？
峰前伸可能是溶解样品的溶剂极性低于流动相
另外考虑下是不是色谱柱出问题了

加少量冰醋酸溶解，甲醇定容的。柱子是新的应该没什么问题。我这个样品放的时间挺长了，我想这会不会是样品发生变化了
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-22 08:39:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
赵晓宁8: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-26 08:33:13
1.如果这个色谱条件是药典（各国）方法，那就是色谱柱的问题。
2.如果色谱条件是文献或者自己摸索的，要先确定色谱柱有没有问题。
3.色谱柱的选择性千差万别，某个特定品种，waters的色谱柱不一定就比依利特的好。
4.如果换了色谱柱还这样，那就必须重新摸索色谱条件。
5.这种情况，我的第一反应就是在这个流动相系统中，色谱柱对待测物质的选择性非常差；其次，可能色谱柱的柱效下降到了一定地步，需要更换色谱柱。
赞一下(1人) 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
5楼2015-03-22 09:56:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yemenghan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

调整不同的流动相比例，让药物出峰时间延长，再来看看，药物峰形有没有变化，有杂质峰出现，还是保持不变。
赞一下 回复此楼
6楼2015-03-25 22:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耳畔枫

新虫 (初入文坛)
轻微前沿一般是可以接受的，但是一般20微克的浓度很难达到要求的检测限度，所以要提高样品浓度。从两张色谱图来看，样品中明显有杂质峰被包裹进主峰中（未分开），所以方法需要改进。
赞一下 回复此楼
7楼2015-03-27 08:41:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nyyulin

捐助贵宾 (小有名气)

制备色谱咨询师
如果排除色谱柱的问题的话，可以确定是有杂质未分离开。
赞一下 回复此楼
8楼2015-04-11 11:02:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 赵晓宁8 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-27 06:42 by xxniao123
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +5 晴天加油 2026-08-26 6/300 2026-08-27 04:49 by littlezl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 基金不中，共勉 +5 eulota 2026-08-26 5/250 2026-08-26 23:33 by young90
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +3 a089 2026-08-26 3/150 2026-08-26 23:21 by young90
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭