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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:液相色谱测定中出现的问题,请知道的人回答哈~ 已有7人参与

一:含冰乙酸的水溶液属于缓冲盐吗?
二:什么是死体积?有较大的死体积会有什么影响?
三:流动相为:甲醇——水(含0.075%冰乙酸),测定激素混合标样,在实验中,走完第二针后,自动进样器突然不动了,化学工作站上自动进样器模块也显示为离线了,泵流速突然变为0,压力也从原来的88点多bar突然一下上升到330点多bar,化学工作站上总状态栏出也变为显示仪器未就绪,提示“进样器:致命错误”,请问这是怎么一回事呢?
四:在分析完样品后,冲洗系统时(甲醇——水 100:0),压力突然下降,有原来的88点多bar降到10点多bar,然后又马上回升,之后才趋于平稳,为什么会这样呢?
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们,谢谢你们的热心帮忙~~
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~下回在应助时回答一次即可O(∩_∩)O~ 2014-04-30 09:41:30
1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常
决定你高度的,是你对自己的要求。
2楼2014-04-30 06:39:09
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常
决定你高度的,是你对自己的要求。
3楼2014-04-30 06:40:27
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常
决定你高度的,是你对自己的要求。
4楼2014-04-30 06:40:40
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常
决定你高度的,是你对自己的要求。
5楼2014-04-30 06:41:03
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只是冰醋酸,严格意义上说不是缓冲盐
死体积不可别避免,但要求尽可能减小,死体积过大,会导致样品在色谱柱中扩散,从而引起峰形变宽,柱效降低,分离度下降,灵敏度降低。
仪器的问题,建议直接找仪器工程师问问
建议梯度变化不要太快,变化太快的话导致压力突变,对色谱柱寿命会造成影响
人生若只如初见...
8楼2014-04-30 15:21:18
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普通回帖

xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常
决定你高度的,是你对自己的要求。
6楼2014-04-30 06:41:31
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 应助指数-1, (⊙o⊙)…此回答不属于应助,扣除相应应助指数 2014-04-30 09:40:30
楼上的问题回答的倒是很好的,但是楼上的怎么有灌水的嫌疑阿~
Afterall,tomorrowisanotherday!
7楼2014-04-30 09:24:20
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axearmy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxususy at 2014-04-30 06:41:31
1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常

重复这么多次?
9楼2014-04-30 16:38:44
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1. 严格上讲不叫缓冲盐,但具有一定的pH调节和缓冲的作用。
2. 死体积是指从流路中的进样点到检测器前的这一段体积。死体积增大会增加流动相和溶质的返混,从而导致分离效能变差,峰型变丑。
3. 出现“致命错误”的情况一定要联系供应商的售后工程师,避免贸然操作导致更大的损伤。从表现上看有可能是进样阀卡死。
4. 有可能是从流动相切换到甲醇后,混合产生气泡,导致压力骤降。建议对流动相和甲醇每天超声脱气。且分析完后预先用10%甲醇将残余的酸冲洗干净。
10楼2014-04-30 16:49:05
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