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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液相色谱测定中出现的问题，请知道的人回答哈~
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：液相色谱测定中出现的问题，请知道的人回答哈~ 已有7人参与

一：含冰乙酸的水溶液属于缓冲盐吗？
二：什么是死体积？有较大的死体积会有什么影响？
三：流动相为：甲醇——水（含0.075%冰乙酸），测定激素混合标样，在实验中，走完第二针后，自动进样器突然不动了，化学工作站上自动进样器模块也显示为离线了，泵流速突然变为0,压力也从原来的88点多bar突然一下上升到330点多bar，化学工作站上总状态栏出也变为显示仪器未就绪，提示“进样器：致命错误”，请问这是怎么一回事呢？
四：在分析完样品后，冲洗系统时（甲醇——水 100:0），压力突然下降，有原来的88点多bar降到10点多bar，然后又马上回升，之后才趋于平稳，为什么会这样呢？
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
1楼 2014-04-29 23:06:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~下回在应助时回答一次即可O(∩_∩)O~ 2014-04-30 09:41:30
1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常
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决定你高度的，是你对自己的要求。
2楼2014-04-30 06:39:09
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常
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决定你高度的，是你对自己的要求。
3楼2014-04-30 06:40:27
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常
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4楼2014-04-30 06:40:40
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常
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5楼2014-04-30 06:41:03
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只是冰醋酸，严格意义上说不是缓冲盐
死体积不可别避免，但要求尽可能减小，死体积过大，会导致样品在色谱柱中扩散，从而引起峰形变宽，柱效降低，分离度下降，灵敏度降低。
仪器的问题，建议直接找仪器工程师问问
建议梯度变化不要太快，变化太快的话导致压力突变，对色谱柱寿命会造成影响
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人生若只如初见...
8楼2014-04-30 15:21:18
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普通回帖

xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常
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6楼2014-04-30 06:41:31
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 应助指数-1, (⊙o⊙)…此回答不属于应助，扣除相应应助指数 2014-04-30 09:40:30
楼上的问题回答的倒是很好的，但是楼上的怎么有灌水的嫌疑阿~
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Afterall,tomorrowisanotherday!
7楼2014-04-30 09:24:20
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axearmy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxususy at 2014-04-30 06:41:31
1、不属于，缓冲盐说的是盐，你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题，压力升高，可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多，正常

重复这么多次？
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9楼2014-04-30 16:38:44
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 严格上讲不叫缓冲盐，但具有一定的pH调节和缓冲的作用。
2. 死体积是指从流路中的进样点到检测器前的这一段体积。死体积增大会增加流动相和溶质的返混，从而导致分离效能变差，峰型变丑。
3. 出现“致命错误”的情况一定要联系供应商的售后工程师，避免贸然操作导致更大的损伤。从表现上看有可能是进样阀卡死。
4. 有可能是从流动相切换到甲醇后，混合产生气泡，导致压力骤降。建议对流动相和甲醇每天超声脱气。且分析完后预先用10%甲醇将残余的酸冲洗干净。
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10楼2014-04-30 16:49:05
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