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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:液相色谱测定中出现的问题,请知道的人回答哈~ 已有7人参与

一:含冰乙酸的水溶液属于缓冲盐吗?
二:什么是死体积?有较大的死体积会有什么影响?
三:流动相为:甲醇——水(含0.075%冰乙酸),测定激素混合标样,在实验中,走完第二针后,自动进样器突然不动了,化学工作站上自动进样器模块也显示为离线了,泵流速突然变为0,压力也从原来的88点多bar突然一下上升到330点多bar,化学工作站上总状态栏出也变为显示仪器未就绪,提示“进样器:致命错误”,请问这是怎么一回事呢?
四:在分析完样品后,冲洗系统时(甲醇——水 100:0),压力突然下降,有原来的88点多bar降到10点多bar,然后又马上回升,之后才趋于平稳,为什么会这样呢?
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们,谢谢你们的热心帮忙~~
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
只是冰醋酸,严格意义上说不是缓冲盐
死体积不可别避免,但要求尽可能减小,死体积过大,会导致样品在色谱柱中扩散,从而引起峰形变宽,柱效降低,分离度下降,灵敏度降低。
仪器的问题,建议直接找仪器工程师问问
建议梯度变化不要太快,变化太快的话导致压力突变,对色谱柱寿命会造成影响
人生若只如初见...
8楼2014-04-30 15:21:18
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