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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:液相色谱测定中出现的问题,请知道的人回答哈~已有7人参与

一:含冰乙酸的水溶液属于缓冲盐吗?
二:什么是死体积?有较大的死体积会有什么影响?
三:流动相为:甲醇——水(含0.075%冰乙酸),测定激素混合标样,在实验中,走完第二针后,自动进样器突然不动了,化学工作站上自动进样器模块也显示为离线了,泵流速突然变为0,压力也从原来的88点多bar突然一下上升到330点多bar,化学工作站上总状态栏出也变为显示仪器未就绪,提示“进样器:致命错误”,请问这是怎么一回事呢?
四:在分析完样品后,冲洗系统时(甲醇——水 100:0),压力突然下降,有原来的88点多bar降到10点多bar,然后又马上回升,之后才趋于平稳,为什么会这样呢?
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxususy at 2014-04-30 06:39:09
1、不属于,缓冲盐说的是盐,你的是酸
2、死体积会带来死时间
3、你的体系我不了解可能仪器软件有问题,压力升高,可能柱子堵了
4、有机相过柱子的压力比水相小很多,正常

谢谢~
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14楼2014-05-02 22:48:02
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-04-30 15:21:18
只是冰醋酸,严格意义上说不是缓冲盐
死体积不可别避免,但要求尽可能减小,死体积过大,会导致样品在色谱柱中扩散,从而引起峰形变宽,柱效降低,分离度下降,灵敏度降低。
仪器的问题,建议直接找仪器工程师问问 ...

谢谢~那请问甲醇——水(含0.075%)这种流动相体系分析样品前该如何平衡进样环境,分析完样品后该如何冲洗系统呢?
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15楼2014-05-02 22:50:51
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by axearmy at 2014-04-30 16:49:05
1. 严格上讲不叫缓冲盐,但具有一定的pH调节和缓冲的作用。
2. 死体积是指从流路中的进样点到检测器前的这一段体积。死体积增大会增加流动相和溶质的返混,从而导致分离效能变差,峰型变丑。
3. 出现“致命错误” ...

谢谢~那请问甲醇——水(含0.075%)这种流动相体系分析样品前该如何平衡进样环境,分析完样品后该如何冲洗系统呢?
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16楼2014-05-02 22:51:09
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-30 21:22:43
1、酸和盐统称为改性剂
2、死体积就是不被保留的物质的出峰时间对应的体积,死体积过大会导致分子扩散,造成峰展宽,降低灵敏度
3、可能进样深度是否与进样瓶相匹配,另外查看泵是否正常
4、切换太快导致产生大量 ...

谢谢~请问在分析完样品后冲洗系统时柱温箱要关掉吗?
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17楼2014-05-02 22:59:32
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